Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5363:2020 về Cao su lưu hoá hoặc nhiệt dẻo

• Số hiệu: TCVN5363:2020
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2020

1	tay trượt	6	tấm mài mòn
2	tay quay	7	băng dính hai mặt
3	giá đỡ mẫu thử	F	lực thẳng đứng
4	mẫu thử	a	tốc độ quay 40 r/min ± 1 r/min
5	trụ quay, đường kính 150 mm ± 0,2 mm, chiều dài 500 mm	b	mép nối ≤ 2 mm

Hình 1 - Sơ đồ minh họa thiết bị

Giá đỡ mẫu thử phải có một lỗ hở hình trụ, đường kính của giá đỡ có thể điều chỉnh từ 15,5 mm đến 16,3 mm và một thiết bị để điều chỉnh chiều dài của mẫu thử nhô ra khỏi lỗ hở từ 2 mm ± 0,2 mm. Giá đỡ phải được gắn trên chiếc tay quay và tay quay được gắn vào tay trượt có thể dịch chuyển được sang ngang trên một thanh suốt. Di chuyển ngang của giá đỡ phải là 4,20 mm ± 0,04 mm trên vòng quay của trống (xem Chú thích 1). Dùng các phụ tùng thích hợp để quay mẫu thử trong lúc thực hiện phép thử nhờ sự quay của giá đỡ mẫu thử (phương pháp B), tốt nhất là ở tốc độ 1 vòng trên 50 vòng quay của trống.

CHÚ THÍCH 1: Nhờ sự di chuyển ngang, mẫu thử đi qua một vùng bất kỳ của tấm mài mòn là 4 lần.

Tay trượt và giá đỡ mẫu thử phải không bị rung trong lúc vận hành và bố trí sao cho mẫu thử được nén tỳ vào trống với một lực theo phương thẳng đứng là 10 N ± 0,2 N. Để kiểm tra mức độ vật liệu mềm hoặc cứng, lực tương ứng có thể được thay đổi đến 5 N ± 0,1 N hoặc 20 N ± 0,4 N (xem Chú thích 2). Lực được tạo ra bằng cách đặt thêm tải trọng lên mặt trên của giá đỡ mẫu thử.

CHÚ THÍCH 2: Lực 5 N thường được sử dụng cho cao su mềm hơn khoảng 40 IRHD và lực 20 N thường được sử dụng cho cao su cứng 80 IRHD và cứng hơn.

Tấm mài mòn được gắn vào trống bằng ba miếng băng dính hai mặt đặt với khoảng cách bằng nhau trải dọc theo toàn bộ chiều dài của trống. Do các mẫu thử phải bằng nhau nên chiều rộng của các mép không chạm vào nhau. Phải chú ý để đảm bảo rằng tấm mài mòn được giữ chắc sao cho bề mặt mài mòn đồng đều trên toàn diện tích của hình trụ. Một trong những miếng băng dính phải được đặt ở hai đầu của tấm mài mòn. Lý tưởng nhất là hai đầu của tấm mài mòn khớp tốt với băng dính, khe hở bất kỳ giữa chúng không được vượt quá 2 mm. Băng dính phải có chiều rộng khoảng 50 mm và độ dày không lớn hơn 0,2 mm.

Bắt đầu thực hiện mài mòn bằng cách cho mẫu thử tiếp xúc với tấm mẫu thử.

Việc đặt mẫu thử lên tấm mài mòn khi bắt đầu thực hiện phép thử và tháo mẫu thử sau khi quá trình mài mòn chạy được 40 m ± 0,2 m (tương đương 84 vòng quay) phải tự động. Trong trường hợp đặc biệt mà hao hụt thể tích của mẫu thử rất cao, quãng hành trình mài mòn có thể được giảm xuống 20 m ± 0,1 m (tương đương với 42 vòng quay). Khi đó, tốt nhất là sử dụng một máy đếm vòng quay hoặc thiết bị dừng tự động.

CHÚ THÍCH 3: Đối với cao su có hao hụt khối lượng rất lớn, sử dụng quãng hành trình 10 m.

...

...

...

Máy thử có thể được lắp với một ống hút chân không và một bàn chải để giúp loại bỏ các mảnh vụn văng ra khỏi máy.

5.2  Tấm mài mòn

Tấm mài mòn được làm bằng nhôm oxit có cỡ hạt 60, chiều rộng ít nhất 400 mm, chiều dài 474 mm ± 1 mm và độ dày trung bình 1 mm, được sử dụng làm phương tiện mài mòn.

Trong phép thử sử dụng mẫu thử không quay (phương pháp A) của hỗn hợp chuẩn đối chứng số 1 (xem Bảng B.1), tấm mài mòn này sẽ gây ra hao hụt khối lượng trong từ 180 mg đến 220 mg đối với một quãng hành trình mài mòn 40 m.

Khi mỗi tấm mài mòn được sử dụng lần đầu, hướng của chuyển động phải được chỉ rõ trên tấm mài mòn, đó là điều quan trọng vì tất cả các lần thử tiếp theo phải chạy cùng hướng.

Các đặc trưng của một tấm mài mòn thích hợp được quy định trong Phụ lục A.

5.3 Máy khoan rỗng

Máy khoan được chỉ ra trong Hình 2 là một ví dụ về dụng cụ thích hợp cho chuẩn bị mẫu thử không đúc (xem 7.1). Tốc độ quay của máy khoan phải đạt ít nhất 1000 r/min đối với hầu hết các cao su, thậm chí cao hơn đối với các cao su có độ cứng nhỏ hơn 50 IRHD. Việc làm mát đầy đủ dụng cụ là cần thiết để tránh nóng không mong muốn cho máy khoan.

Kích thước tính bằng milimét

...

...

...

Hình 2 - Ví dụ về máy khoan rỗng để chuẩn bị mẫu thử

5.4  Cân

Cân phải có độ chính xác đủ để có khả năng xác định hao hụt khối lượng của mẫu thử đến ± 1 mg.

5.5  Hỗn hợp chuẩn đối chứng

Yêu cầu kỹ thuật đối với các hỗn hợp chuẩn đối chứng được nêu chi tiết trong Phụ lục B.

6  Hiệu chuẩn

Thiết bị thử phải được hiệu chuẩn phù hợp với kế hoạch nêu trong Phụ lục C.

7  Mẫu thử

7.1  Loại và cách chuẩn bị

...

...

...

Thông thường mẫu thử được chuẩn bị từ tấm đúc, sử dụng máy khoan rỗng (5.3) hoặc dụng cụ cắt quay khác. Trong lúc cắt, dao cắt phải được bôi trơn bằng nước có bổ sung tác nhân làm ẩm. Không được phép dập mẫu thử.

CHÚ THÍCH 1: Nếu mẫu thử cắt không phù hợp thì sẽ xảy ra sự rung của hình trụ.

Một cách chuẩn bị khác là mẫu thử có thể được lưu hóa hoặc tạo hình trong khuôn đúc.

CHÚ THÍCH 2: Chỉ cần chà xát một mặt của mẫu thử là đủ.

Nếu không có mẫu thử với độ dày yêu cầu, độ dày cần thiết có thể đạt được bằng cách ghép miếng cao su thử với vật liệu đệm có độ cứng không nhỏ hơn 80 IRHD. Độ dày của cao su thử phải không nhỏ hơn 2 mm.

7.2  Số lượng

Đối với mỗi loại cao su được thử nghiệm thực hiện ít nhất ba phép thử. Phải sử dụng mẫu thử mới cho mỗi lần thử. Đối với phép thử trọng tài, sử dụng 10 mẫu thử.

Trong trường hợp các hỗn hợp chuẩn đối chứng số 1 (xem Bảng B.1) và số 2 (xem Bảng B.4), có thể thực hiện ba phép thử trên một mẫu thử để giảm sự lãng phí.

7.3  Khoảng thời gian giữa lưu hóa hoặc tạo hình và thử nghiệm

...

...

...

7.4  Ổn định mẫu

Ổn định tất cả các mẫu thử ở nhiệt độ tiêu chuẩn phòng thử nghiệm theo TCVN 1592 (ISO 23529), với khoảng thời gian tối thiểu 16 h ngay trước khi thử nghiệm.

Đối với cao su nhạy cảm với hơi ẩm, độ ẩm cũng cần được kiểm soát.

8  Nhiệt độ thử

Phép thử phải được thực hiện ở nhiệt độ tiêu chuẩn phòng thử nghiệm [xem TCVN 1592 (ISO 23529)].

Trong thời gian thử mẫu, nhiệt độ tại bề mặt mài mòn có thể tăng đáng kể, điều này có thể dẫn đến sự tăng nhiệt độ trong mẫu thử. Trong tiêu chuẩn này, sự tăng nhiệt độ như vậy được bỏ qua, nhiệt độ phép thử là nhiệt độ môi trường xung quanh và của mẫu thử trước khi bắt đầu phép thử.

9  Quy trình

9.1  Quy trình thử chung

Trước mỗi phép thử, dùng bàn chải loại bỏ các mảnh vụn cao su nằm trên tấm mài mòn từ phép thử mài mòn trước. Đối với mục đích này nên dùng một bàn chải đường kính khoảng 55 mm, có sợi nylon cứng hoặc lông cứng và chiều dài khoảng 70 mm. Trong một số trường hợp, một phép thử trắng với hỗn hợp đối chứng (xem Chú thích 1) sẽ làm sạch tấm mài mòn một cách hiệu quả (xem Chú thích 2).

...

...

...

CHÚ THÍCH 1: Hỗn hợp đối chứng được sử dụng chỉ cho mục đích làm sạch không cần thiết phải đáp ứng các yêu cầu nghiêm ngặt của hỗn hợp đối chứng sử dụng cho các mục đích thử.

CHÚ THÍCH 2: Một số phòng thử nghiệm đã phát hiện rằng việc thổi khí loại bỏ các mảnh vụn nằm trên một số cao su thử tốt hơn việc chải. Súng thổi an toàn tạo ra một áp lực tối đa 0,2 MPa tại vòi súng khi vòi bị chặn thì sử dụng với một áp lực không khí từ 0,5 MPa đến 0,9 Mpa sẽ cho kết quả tốt.

Đối với phương pháp A, phải sử dụng mẫu thử không quay. Đối với phương pháp B, phải sử dụng mẫu thử quay. Phải sử dụng hỗn hợp chuẩn đối chứng số 1 (xem Bảng B.1) hoặc số 2 (xem Bảng B.4) hoặc hỗn hợp đối chứng do người sử dụng - xác định làm hỗn hợp đối chứng. Phương pháp và hỗn hợp đối chứng được sử dụng phải được công bố trong báo cáo thử nghiệm, vì các kết quả nhận được có thể khác nhau. Đối với các phép đo với mục đích so sánh, phải sử dụng các điều kiện như nhau cho tất cả các cao su thử nghiệm và hỗn hợp đối chứng.

Cân mẫu thử chính xác đến 1 mg. Cố định mẫu thử vào giá đỡ mẫu thử sao cho chiều dài đoạn nhô ra là 2,0 mm ± 0,2 mm so với lỗ hở. Chiều dài này phải được kiểm tra bằng phương tiện đo.

Mẫu thử thường được ép tỳ vào trống với một lực theo phương thẳng đứng là 10 N ± 0,2 N. Đối với các trường hợp đặc biệt, nếu lực theo phương thẳng đứng được giảm xuống 5 N ± 0,1 N hoặc tăng lên 20 N ± 0,4 N, điều này phải được công bố trong báo cáo thử nghiệm.

Bật máy hút nếu có. Dịch chuyển giá đỡ mẫu thử và tay trượt đến điểm khởi động và bắt đầu phép thử điều khiển tự động. Kiểm tra sự rung trong giá đỡ mẫu thử. Phương pháp thử này không cho các kết quả có ý nghĩa nếu giá đỡ mẫu thử có sự rung khác thường. Phép thử được dừng tự động sau khi chạy một quãng hành trình mài mòn 40 m. Khi xảy ra hao hụt khối lượng tương đối lớn (thường lớn hơn 400 mg trong 40 m), phép thử có thể được dừng lại sau khi chạy 20 m, và chiều dài đoạn nhô ra của mẫu thử được thử điều chỉnh về 2,0 mm ± 0,2 mm sao cho có thể chạy trọn vẹn 20 m còn lại. Chiều cao của mẫu thử phải luôn luôn lớn hơn 5 mm. Nếu hao hụt khối lượng lớn hơn 600 mg trong 40 m, quãng hành trình mài mòn phải được giảm xuống 20 m và điều này phải được ghi rõ trong báo cáo thử nghiệm. Các kết quả phải được nhân với 2 sao cho hao hụt khối lượng vẫn được tính cho quãng hành trình mài mòn là 40 m.

Đối với mẫu thử không quay mà phải bỏ ra trong lúc thử, phải chú ý để đảm bảo rằng mẫu thử luôn được đặt vào giá đỡ theo cách giống nhau.

Đối với mẫu thử bị dán, phải chú ý để mẫu thử không bị mài mòn vào vết dán hoặc đường sợi nếu sử dụng mẫu thử có gia cường sợi (nếu cần thiết sử dụng một phép chạy thử 20 m).

Cân mẫu thử chính xác đến 1 mg sau phép chạy thử. Đôi khi một gờ nhỏ mắc trên mẫu thử, phải lấy ra trước khi cân, nhất là nếu sử dụng mẫu thử không quay.

...

...

...

9.2  So sánh với hỗn hợp chuẩn đối chứng hoặc các hỗn hợp đối chứng do người sử dụng-chỉ định

Cao su thử được so sánh theo một trong hai hỗn hợp chuẩn đối chứng quy định trong Phụ lục B hoặc hỗn hợp đối chứng do người sử dụng - chỉ định.

Hao hụt khối lượng của hỗn hợp đối chứng phải được xác định bằng cách thực hiện tối thiểu ba phép chạy thử cả trước và sau mỗi dãy thử nghiệm với cao su thử theo quy trình trong 9.1. Trong mỗi dãy thử phải có tối đa mười phép chạy thử các mẫu thử cao su. Không tách các lần chạy thử với cùng mẫu cao su giữa các dãy. Khi lặp lại các lần chạy thử với cùng mẫu thử của một trong những hỗn hợp chuẩn đối chứng , thời gian giữa các phép chạy như vậy phải đủ để nhiệt độ của toàn bộ mẫu thử trở về nhiệt độ tiêu chuẩn phòng thử nghiệm.

Đối với cao su có xu hướng dính bết, xác định hao hụt khối lượng của hỗn hợp đối chứng sau mỗi phép chạy thử với cao su thử. Trong trường hợp mẫu bết (rất bết), có sự giảm đáng kể hao hụt khối lượng của hỗn hợp đối chứng đo được sau phép chạy thử so với hỗn hợp đối chứng đo được trước phép chạy thử. Đây là do việc tấm mài mòn đang được “làm sạch" bởi hỗn hợp đối chứng, ngược lại với việc hỗn hợp đối chứng đang được mài mòn bởi tấm mài mòn. Nếu việc giảm hao hụt khối lượng của hỗn hợp đối chứng lớn hơn 10 %, thì phương pháp này không hợp lệ.

Những thay đổi trong phương pháp thử đã được đề xuất để khắc phục vấn đề này, bao gồm việc sử dụng tấm mài mòn cỡ 40. Mọi thay đổi như vậy phải được thỏa thuận giữa các bên liên quan và được ghi cẩn thận trong báo cáo thử nghiệm [(xem Điều 12, mục c) 3)].

9.3  Khối lượng riêng

Xác định khối lượng riêng của vật liệu thử bằng một trong những phương pháp quy định trong TCVN 4866:2013 (ISO 2781).

10  Biểu thị kết quả

10.1  Tổng quan

...

...

...

Tính toán giá trị trung bình của các hao hụt khối lượng của cao su thử nghiệm, Δm_t, và hỗn hợp đối chứng, Δm_r, từ các phép xác định riêng biệt.

Giá trị Δm_const của 200 mg được thiết lập làm điểm giữa của dải hiệu chuẩn (xem B.2.4.3) đối với tấm mài mòn (xem Phụ lục A) sử dụng phương pháp A với hỗn hợp chuẩn đối chứng số 1 và giá trị 250 mg sử dụng phương pháp B với hỗn hợp chuẩn đối chứng số 1. Kinh nghiệm đáng kể đã được tích lũy khi sử dụng cách tính hao hụt thể tích tương ứng. 138 mg được chỉ rõ là một giá trị hợp lý đối với phương pháp A với hỗn hợp chuẩn đối chứng số 2, sử dụng với tấm mài mòn (xem Phụ lục A), và 150 mg được chỉ rõ là một giá trị hợp lý đối với phương pháp B với hỗn hợp chuẩn đối chứng số 2, nhưng chưa có tài liệu độ chính xác đến mức độ giá trị 200 mg sử dụng phương pháp A với hỗn hợp chuẩn đối chứng số 1.

CHÚ THÍCH: Đối với hỗn hợp chuẩn đối chứng số 1 và số 2, xem Bảng B.1 và Bảng B.4.

10.2  Hao hụt thể tích tương ứng, ΔV_rel

Hao hụt thể tích tương ứng (xem 3.2), ΔV_rel, tính bằng milimét khối (mm^3) theo công thức (1):

(1)

trong đó

Δm_t là hao hụt khối lượng của mẫu thử cao su thử, tính bằng miligam (mg);

...

...

...

ρ_t là khối lượng riêng của cao su thử, tính bằng miligam trên milimét khối (mg/mm^3);

Δm_r là hao hụt khối lượng của mẫu thử hỗn hợp đối chứng được thử với phương pháp tương tự, tính bằng miligam (mg).

CHÚ THÍCH: Hỗn hợp chuẩn đối chứng số 1 luôn luôn được sử dụng với phương pháp biểu thị kết quả này.

Tính giá trị trung bình của hao hụt thể tích tương ứng.

10.3  Chỉ số chịu mài mòn

Chỉ số chịu mài mòn (xem 3.3), l_AR, tính bằng phần trăm (%) theo công thức (2):

(2)

trong đó:

...

...

...

ρ_r là khối lượng riêng của hỗn hợp đối chứng, tính bằng gam trên centimet khối (g/cm^3);

Δm_t là hao hụt khối lượng của mẫu thử cao su thử, tính bằng miligam (mg);

ρ_t là khối lượng riêng của cao su thử, tính bằng gam trên centimet khối (g/cm^3).

Tính giá trị trung bình của chỉ số chịu mài mòn.

11  Độ chụm

Xem Phụ lục D.

12  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít nhất các thông tin sau:

a) các chi tiết về mẫu:

...

...

...

2) chi tiết thành phần và điều kiện lưu hóa hay tạo mẫu, nếu biết;

3) phương pháp chuẩn bị mẫu thử từ mẫu, có nghĩa là cắt hay dập khuôn;

b) phương pháp thử:

1) viện dẫn đầy đủ phương pháp thử đã sử dụng, nghĩa là viện dẫn tiêu chuẩn này [TCVN 5363 : 2020 (ISO 4649 : 2017)];

2) phương pháp được sử dụng (A hoặc B);

c) các chi tiết thử:

1) nhiệt độ tiêu chuẩn phòng thử nghiệm được sử dụng;

2) sử dụng hỗn hợp chuẩn đối chứng số 1 (xem Bảng B.1) hoặc số 2 (xem Bảng B.4) hoặc hỗn hợp đối chứng được sử dụng do người sử dụng - chỉ định;

3) sự sai khác bất kỳ với quy trình thử thông thường, đặc biệt nếu phép chạy thử bao gồm chỉ một nửa quãng hành trình mài mòn hoặc sử dụng một nửa lực theo phương thẳng đứng (xem đoạn cuối trong 9.2);

...

...

...

1) giá trị trung bình của hao hụt thể tích tương ứng và chỉ số độ chịu mài mòn;

2) các khối lượng riêng của hỗn hợp đối chứng và cao su thử;

e) ngày thử nghiệm.

Phụ lục A

(quy định)

Tấm mài mòn thích hợp

Một tấm mài mòn thích hợp bao gồm các hạt corundum có kích cỡ hạt 60, có nghĩa là đi qua rây 60 mesh, gắn trên một tấm vải chéo bằng keo phenol. Tấm mài mòn gây ra hao hụt mài mòn trên 300 mg khi hỗn hợp chuẩn đối chứng số 1 quy định trong Bảng B.1 được thử khi sử dụng mẫu thử không quay, cần thực hiện một hoặc hai phép chạy thử với mẫu thử bằng thép để giảm hao hụt mài mòn từ 200 mg đến 220 mg. Việc này được kiểm tra bằng các lần chạy thử riêng rẽ với hai mẫu thử. Hướng của sự chuyển động phải được chỉ rõ trên tấm mải mòn, vì điều quan trọng là tất cả các phép thử tiếp theo phải theo hướng giống nhau.

Kinh nghiệm cho thấy tối thiểu vài trăm phép chạy thử với hỗn hợp chuẩn đối chứng số 1 (xem Bảng B.1) có thể được thực hiện với loại tấm mài mòn này trước khi hao hụt mài mòn giảm xuống đến 180 mg, sau đó tấm mài mòn phải được loại bỏ.

...

...

...

CHÚ THÍCH: Giấy mài có thể được sử dụng thay vải mài nếu cho kết quả tương đương.

Phụ lục B

(quy định)

Hỗn hợp chuẩn đối chứng và hỗn hợp đối chứng do người sử dụng - chỉ định

B.1  Mục đích

Các hỗn hợp đối chứng là cần thiết vì các phép thử mài mòn này là các phép thử so sánh. Chất lượng của các hỗn hợp đối chứng ảnh hưởng đáng kể đến độ lặp lại và độ tái lập của phép thử.

Hỗn hợp chuẩn đối chứng mô tả trong B.2 phải được sử dụng để hiệu chuẩn tấm mài mòn (5.2), khi sử dụng phương pháp A từ các kinh nghiệm đã rút ra khi sử dụng nó đối với mục đích này. Hỗn hợp chuẩn đối chứng này cũng có thể được sử dụng làm hỗn hợp chuẩn đối chứng so sánh trong phương pháp thử A và B. Hỗn hợp chuẩn đối chứng số 1 có thể mua được trên thị trường.

Hỗn hợp mô tả trong B.3 đại diện cho hỗn hợp cao su mặt lốp đơn giản và trước đây đã được sử dụng làm một hỗn hợp chuẩn đối chứng, kể cả sử dụng trong chương trình thử nghiệm liên phòng thử nghiệm quốc tế mô tả trong Phụ lục D. Hỗn hợp chuẩn đối chứng số 2 thường do người sử dụng chuẩn bị. Có thể mua hỗn hợp chuẩn đối chứng này trên thị trường khi những người sử dụng không có các phương tiện chuẩn bị.

...

...

...

B.2  Hỗn hợp chuẩn đối chứng số 1 để hiệu chuẩn tấm mài mòn và được sử dụng làm hỗn hợp chuẩn đối chứng so sánh

B.2.1  Thành phần

Bảng B.1 - Thành phần của hỗn hợp chuẩn đối chứng số 1

Thành phần

Phần theo khối lượng

Cao su thiên nhiên (TSR L)

100,0

Kẽm oxit, cấp độ B4c (xem ISO 9298 : 2017, Phụ lục D)^a

50,0

...

...

...

1,0

Benzothiazyi disultua (MBTS)^C

1,8

Than đen (Carbon black) N330^d

36,0

Lưu huỳnh

2,5

Tổng cộng

191,3

...

...

...

^b Vulkanox 4010NA^® là nhãn hiệu của một sản phẩm được cung cấp bởi Lanxess AG.

^c Vulkacit DM/C^® là nhãn hiệu của một sản phẩm được cung cấp bởi Lanxess AG.

^d Corax N330^® là nhãn hiệu của một sản phẩm được cung cấp bởi Orion Engineered Carbons GmbH.

Các thông tin này được đưa ra để thuận lợi cho người sử dụng tiêu chuẩn này và không phải là sự chứng thực của ISO cho các sản phẩm có tên nêu trên. Các vật liệu tương đương có thể được sử dụng miễn là kết quả các tấm chuẩn đáp ứng các yêu cầu trong B.2.4.

B.2.2  Quy trình luyện khuyến nghị

Quy trình luyện sau đây rất thích hợp để đáp ứng các yêu cầu. Các quy trình khác có thể được sử dụng miễn là thu được sự phân tán tốt và các tính chất đáp ứng các yêu cầu trong B.2.4.

Sử dụng một máy luyện kín để trộn tất cả thành phần, cách tiến hành sau đây theo quy định trong Bảng B.2. Tiếp theo, đồng nhất hóa mẻ luyện sử dụng máy luyện hở, như quy định trong Bảng B.3.

Bảng B.2 - Quy trình luyện sử dụng máy luyện kín

Dung tích buồng luyện: 4,6 L (xác định bằng các hạt lúa mì hoặc các phương pháp khác)

...

...

...

Tốc độ: 30 r/min

Giải nhiệt

Khối lượng cao su: 2 000 g

Bước luyện

Khoảng thời gian (min)

Nạp cao su

0

Nạp kẽm oxit, chất chống oxi hóa và chất xúc tác, trộn đều trước

7,5

...

...

...

11

Nạp lưu huỳnh

14

Nhả liệu

18

Nhiệt độ cuối cùng của mẻ luyện: 100 °C đến 110 °C.

Bảng B.3 - Đồng nhất hóa mẻ luyện sử dụng máy luyện hở

Đường kính trục lăn: 250 mm

...

...

...

Nhiệt độ bề mặt của trục lăn: 50 °C ± 5 °C

Tốc độ của trục lăn: xấp xỉ 12,4 r/min và 18,1 r/min

Bước luyện

Khoảng thời gian (min)

Khe hở trục (mm)

Nạp liệu

0

Cắt đảo 3 đến 4 lần

...

...

...

0,5

Cuộn và đảo chiều

5

Xuất tấm

10

5,0

Nhiệt độ cuối của tấm cao su: xấp xỉ 70 °C.

B.2.3  Lưu hóa

...

...

...

Kích thước khuyến nghị của tẩm lưu hóa là 8 mm x 181 mm x 181 mm mẻ luyện cho khoảng 90 mẫu thử.

B.2.4  Kiểm soát chất lượng

B.2.4.1  Tổng quan

Quy trình đối với việc kiểm soát chất lượng quy định trong B.2.4.2, B.2.4.3 và B.2.4.4 cho thấy phù hợp để đạt được độ hao hụt mài mòn thích hợp.

Các phép thử không được thực hiện trước 16 h và không muộn hơn 7 ngày sau khi lưu hóa.

B.2.4.2  Mẫu thử đối chứng

Từ số lượng đầy đủ của các tấm, cắt một mẫu thử từ mỗi tấm như đã quy định trong 7.1 để chuẩn bị mẫu thử đối chứng cho việc kiểm tra chất lượng việc tạo ra mẫu thử tiếp theo. Những mẫu thử này có thể được lưu giữ phù hợp với B.2.5 đến 3 năm.

B.2.4.3  Sự hao hụt khối lượng

Tất cả các phép đo hao hụt khối lượng đối với việc kiểm tra chất lượng phải được thực hiện với một tấm mài mòn riêng biệt, chỉ được sử dụng đối với mục đích này. Tấm mài mòn này được kiểm tra bằng 15 mẫu thử đối chứng. Với mỗi mẫu thử hao hụt khối lượng được đo với ba phép chạy thử với mẫu thử không quay và giá trị trung bình được báo cáo. Trung bình Δm_ref của 15 giá trị trung bình phải từ 180 mg đến 220 mg.

...

...

...

Hao hụt khối lượng ∆m_Prod của đợt sản xuất được xác định khi dùng một tấm đại diện từ mỗi đợt sản xuất. Từ tấm này, cắt ra 15 mẫu thử như đã quy định trong 7.1, và đo hao hụt khối lượng ∆m đối với mỗi mẫu thử với ba lần chạy sử dụng mẫu thử không quay và báo cáo giá trị trung bình. Từ 15 giá trị trung bình này, tính giá trị trung bình ∆m_Prod và độ lệch chuẩn. Sự khác nhau giữa ∆m_Prod và ∆m_Ref cuối cùng không được vượt quá 15 mg.

Để đảm bảo chất lượng đồng đều, khuyến nghị sử dụng mẫu thử đối chứng mua được ở ngoài thị trường cho việc kiểm tra lần đầu, và sau đó thỉnh thoảng lại dùng. Sự khác nhau giữa ∆m_Ref đối với mẫu thử tự tạo và ∆m_ref đối với mẫu thử mua được trên thị trường không được lớn hơn 10 mg.

B.2.4.4  Độ cứng

Đo độ cứng Shore theo TCVN 1595-1 (ISO 7619-1) tại ít nhất 4 vị trí trên mỗi tấm và báo cáo giá trị trung bình đối với mỗi tấm.

Giá trị trung bình đối với tất cả các tấm (có nghĩa là tất cả giá trị trung bình) trong một đợt sản xuất phải là (60 ± 3) Shore A.

B.2.5  Bảo quản

Các tấm thử phải được bảo quản phù hợp theo TCVN 4868 (ISO 2230). Bọc các tấm mài mòn bằng vật liệu có thể bảo vệ khỏi sự tấn công của khí quyển (ví dụ polyetylen) và bảo quản ở chỗ mát và tối.

B.3  Hỗn hợp chuẩn đối chứng số 2 (đại diện cho cao su mặt lốp đơn giản) sử dụng làm hỗn hợp chuẩn đối chứng so sánh

B.3.1  Thành phần

...

...

...

Thành phần

Phần theo khối lượng

Cao su thiên nhiên (TSR L)

100,0

Axit stearic

2,0

Kẽm oxit

5,0

Than đen (Carbon black) N330

...

...

...

N-lsopropyl-N'-phenyl-p-phenylenediamin (IPPD)

1,0

N-Cyclohexylbenzothiazol-2-sulfenamid (CBS)

0,5

Lưu huỳnh

2,5

Tổng cộng

161,0

B.3.2  Trộn và lưu hóa

...

...

...

B.3.3  Bảo quản

Bọc các tấm mài mòn bằng vật liệu có thể bảo vệ khỏi sự tấn công của khí quyển (ví dụ polyetylen) và bảo quản ở chỗ mát và tối.

B.3.4  Chất lượng

Chênh lệch hao hụt khối lượng của hai lô khác nhau của hỗn hợp chuẩn đối chứng, xác định theo Điều 9 nằm trong phạm vi ± 10 %.

CHÚ THÍCH: Khi thử nghiệm theo Điều 9 cho thấy cao su tiêu chuẩn đưa ra sự hao hụt mài mòn khoảng 150 mg khi sử dụng mẫu thử quay. Giá trị hao hụt mài mòn nhận được đối với đối với hỗn hợp số 2 phụ thuộc vào một số mức độ quy trình luyện chính xác và sự biến đổi trong cao su tự nhiễn. Cao su này được dự định là chuẩn nội bộ chứ không phải là vật liệu chuẩn được chứng nhận phổ biến.

Phụ lục C

(Quy định)

Kế hoạch hiệu chuẩn

...

...

...

Trước khi thực hiện hiệu chuẩn, điều kiện của các hạng mục được hiệu chuẩn phải được tìm hiểu chắc chắn bằng việc xem xét và ghi lại trên báo cáo hoặc chứng chỉ của tất cả các lần hiệu chuẩn. Cần phải báo cáo liệu hiệu chuẩn được thực hiện trong điều kiện “như nhận được” hay sau khi có bất cứ sự sửa chữa bất thường hoặc lỗi nào.

Nói chung phải biết chắc thiết bị phù hợp với mục đích sử dụng, bao gồm các thông số bất kỳ quy định là gần đúng và những thiết bị trước đó không cần thiết được hiệu chuẩn thông thường. Nếu các thông số này có khả năng thay đổi thi kiểm tra định kỳ phải được ghi chi tiết vào quy trình hiệu chuẩn là rất cần thiết.

C.2  Kế hoạch

Kiểm tra hoặc hiệu chuẩn thiết bị thử nghiệm là phần bắt buộc của tiêu chuẩn này. Tần suất hiệu chuẩn và quy trình được sử dụng tuân theo quyết định của từng phòng thử nghiệm, bằng cách sử dụng hướng dẫn trong TCVN 11019 (ISO 18899), trừ khi có quy định khác.

Kế hoạch hiệu chuẩn được nêu trong Bảng C.1 phải phù hợp với tất cả các thông số liệt kê quy định trong phương pháp thử, cùng với yêu cầu đã được quy định. Thông số và yêu cầu có thể liên quan đến thiết bị thử chính, bộ phận của thiết bị hoặc thiết bị phụ trợ cần thiết cho phép thử.

Đối với mỗi thông số, quy trình hiệu chuẩn được chỉ rõ bằng cách viện dẫn đến TCVN 11019 (ISO 18899), một ấn bản khác hoặc quy trình cụ thể đối với phương pháp thử đã được chi tiết (chọn quy trình hiệu chuẩn cụ thể hoặc chi tiết thì tốt hơn là có sẵn trong TCVN 11019 (ISO 18899)).

Tần suất kiểm tra đối với mỗi thông số quy định bởi một mã chữ cái.

Mã chữ cái được sử dụng trong kế hoạch hiệu chuẩn là:

C  yêu cầu khẳng định, không đo;

...

...

...

S  khoảng thời gian tiêu chuẩn được nêu trong TCVN 11019 (ISO 18899);

U  đang sử dụng.

Bảng C.1 - Kế hoạch tần suất hiệu chuẩn

Thông số

Yêu cầu

Điều liên quan trong TCVN 11019:2015 (ISO 18899:2013)

Hướng dẫn tần suất kiểm tra

Ghi chú

Thiết bị thử

...

...

...

Hình trụ: đường kính

150 mm ± 0,2 mm

15.2

N

              chiều dài

...

...

...

C

N

Tốc độ quay

40 r/min ± 1 r/min

14.3

S

Hướng quay

...

...

...

C

N

Đường kính giá đỡ mẫu thử

Có thể điều chỉnh từ 15,5 mm đến 16,3 mm

C

N

Chiều dài nhô ra

...

...

...

15.1

S

Di chuyển ngang

4,2 mm/r ± 0,04 mm/r

15.2

S

Quay mẫu thử

...

...

...

C

N

Không bắt buộc

Trục tâm của giá đỡ

3° so với vị trí thẳng đứng theo hướng quay

15.9

S

Vị trí

...

...

...

15.2

S

Tay trượt và giá đỡ mẫu thử

không bị rung

C

U

Lực thẳng đứng

...

...

...

10 N ± 0,2 N

5 N ± 0,1 N

21.3

S

Bằng cách thêm các khối lượng đối với các mục đích cụ thể

Gắn vải mài mòn

Ba miếng băng dính hai mặt đặt với khoảng cách bằng nhau trải dọc theo toàn bộ chiều dài của trống

C

U

...

...

...

Băng dính hai mặt Độ dày

Chiều rộng khoảng 50 mm ≤ 0,2 mm

C

U

Chỗ nối tấm mài mòn

Khe hở mép nối

Băng dính hai mặt ở mặt dưới

...

...

...

C

U

Giá đỡ mẫu thử

Không tiếp xúc với mài mòn.

Nên được bảo vệ tự động

C

U

...

...

...

Tự động

C

N

Lấy mẫu thử ra khỏi vải

Tự động

C

N

...

...

...

40 m (84 r) hoặc

20 m (42 r)

23.3

S

Được dừng lại tự động

Tấm mài mòn mới

Hướng quay được chỉ rõ

C

U

...

...

...

Máy khoan rỗng để chuẩn bị mẫu thử

Hình 2 và 5.3.

Không cho phép đục lỗ

15.2 và 15.9

S

Cân

Chính xác đến ± 1 mg

22.1

...

...

...

Bàn chải: đường kính

                chiều dài

Khoảng 55 mm

             70 mm

C

U

Khối lượng riêng

...

...

...

Cao su B1

180 mg đến 220 mg

19.3

U

Hao hụt khối lượng của cao su B2 quay tiêu chuẩn

...

...

...

(không quy định giới hạn)

19.3

U

Tấm mài mòn

Vải mài mòn, nhôm oxit có cỡ hạt 60, chiều rộng ít nhất 400 mm, chiều dài 473 mm và độ dày trung bình 1 mm, gây ra hao hụt khối lượng từ 180 mg đến 220 mg trên hỗn hợp đối chứng tiêu chuẩn số 1 (xem Phụ lục A để biết thêm chi tiết). Hỗn hợp đối chứng được quy định trong Phụ lục B.

...

...

...

Phụ lục D

(Tham khảo)

Độ chụm và độ chệch

D.1  Độ chụm và độ chệch này đề cập đến các kết quả thử nghiệm nhận được trong chương trình liên phòng thử nghiệm quốc tế được tổ chức phù hợp với TCVN 6910-2 (ISO 5725-2).

D.2  Các kết quả độ chụm nêu sự đánh giá về độ chụm của những phương pháp thử với các vật liệu được sử dụng trong chương trình thử liên phòng thử nghiệm đặc biệt theo mô tả dưới đây. Các thông số về độ chụm sẽ không được sử dụng để thử chấp nhận hay thử loại bỏ của bất kỳ nhóm vật liệu nào mà không có các tài liệu cho biết về các thông số này có thể áp dụng được cho nhóm vật liệu đó và các biên bản thử nghiệm chi tiết của các phương pháp thử.

D.3  Một chương trình thử liên phòng thử nghiệm quốc tế loại 1, được tiến hành vào năm 1986 với 16 phòng thử nghiệm thành viên, sử dụng năm cao su lưu hóa khác nhau với mức độ mài mòn khác nhau. Các cao su lưu hóa được phân phối theo dạng tấm bởi một phòng thử nghiệm và các mẫu thử được cắt ra từ những tấm này bởi mỗi phòng thử nghiệm thành viên. Các phép thử mài mòn trên mỗi mẫu cao su được tiến hành trong từng hai ngày một, cách nhau từ 3 ngày đến 4 ngày. Kết quả thử nghiệm được báo cáo là giá trị trung bình của ba phép chạy thử riêng biệt.

D.4  Các kết quả độ chụm được nêu trong Bảng D.1 đến Bảng D.3. Các ký hiệu sử dụng trong bảng được định nghĩa như sau:

r  là giới hạn độ lặp lại, tính bằng đơn vị đo;

(r)  là độ lặp lại, tính bằng phần trăm (tương đối);

...

...

...

(R)  là độ tái lập, tính bằng phần trăm (tương đối).

D.5  Độ chụm của một trong những phương pháp thử này có thể được biểu thị dưới dạng trình bày sau đây, sử dụng “giá trị thích hợp” r, R, (r) hoặc (R), tức là, giá trị đó được sử dụng trong quyết định về các kết quả thử nghiệm nhận được với phương pháp thử. “Giá trị thích hợp” là giá trị của r, R, (r) hoặc (R), liên quan đến mức trung bình trong Bảng D.1, D.2 hoặc D.3 gần với mức trung trình đang được xem xét (ở bất kỳ lúc nào, cho bất kỳ vật liệu cụ thể nào) khi thực hiện phép thử thông thường.

Bảng D.1 - Phương pháp A, hỗn hợp chuẩn đối chứng số 1 (xem B.2)

Cao su thử

Giá trị trung bình hao hụt thể tích tương đối

Trong cùng phòng thử nghiệm

Giữa các phòng thử nghiệm

mm^3

r

...

...

...

R

(R)

A (NR/BR)

68

6,5

9,6

18,8

27,6

B (NR/SBR)

...

...

...

10,8

10,2

21,4

20,2

C (NR)

160

23,2

14,5

30,4

...

...

...

D (IIR)

257

30,2

11,8

57,5

22,4

E (EPDM)

345

39,8

...

...

...

83,0

24,1

Bảng D.2 - Phương pháp A, hỗn hợp chuẩn đối chứng số 2 (xem B.3)

Cao su thử

Giá trị trung bình chỉ số mài mòn tương đối

Trong cùng phòng thử nghiệm

Giữa các phòng thử nghiệm

%

r

...

...

...

R

(R)

A (NR/BR)

157

30,8

19,6

59,6

38,0

B (NR/SBR)

...

...

...

15,0

14,7

19,1

18,7

C (NR)

67

9,1

13,6

13,6

...

...

...

D (IIR)

43

7,9

18,4

10,2

23,7

E (EPDM)

32

3,8

...

...

...

7,2

22,5

Bảng D.3 - Phương pháp B, hỗn hợp chuẩn đối chứng số 2 (xem B.3)

Cao su thử

Giá trị trung bình chỉ số mài mòn tương đối

Trong cùng phòng thử nghiệm

Giữa các phòng thử nghiệm

%

r

...

...

...

R

(R)

A (NR/BR)

144

20,2

14,0

45,8

31,8

B (NR/SBR)

...

...

...

9,6

9,5

15,9

15,7

C (NR)

71

7,0

9,9

11,0

...

...

...

D (IIR)

43

3,4

7,9

5,3

12,3

E (EPDM)

34

3,3

...

...

...

7,2

21,2

D.6  Độ lặp lại - giới hạn độ lặp lại, r, của các phương pháp thử này đã được thiết lập là giá trị thích hợp được trình bày thành bảng trong Bảng D.1, D.2 hoặc D.3. Hai kết quả thử nghiệm đơn lẻ, thu được từ các quy trình phương pháp thử bình thường và chênh nhau bằng giá trị r đã quy định trong bảng này (với mức cho trước bất kỳ) phải được cân nhắc khi lấy từ các mẫu khác hoặc mẫu không cùng loại.

D.7  Độ tái lập - giới hạn độ tái lập, R, của các phương pháp thử này đã được thiết lập là giá trị thích hợp được trình bày thành bảng trong Bảng D.1, D.2 hoặc D.3. Hai kết quả thử nghiệm đơn lẻ nhận được từ các phòng thử nghiệm khác nhau, với các quy trình phương pháp thử bình thường và chênh nhau bằng giá trị R trong bảng (với mức cho trước bất kỳ) phải được cân nhắc khi lấy từ các mẫu khác hoặc mẫu không cùng loại.

D.8  Độ lặp lại và độ tái lập, biểu thị bằng phần trăm của mức độ trung bình, (r) và (R), có các báo cáo kèm theo tương đương như trên đối với r và R. Đối với các báo cáo (r) và (R), sự chênh lệch trong hai kết quả thử nghiệm đơn lẻ được biểu thị bằng phần trăm của giá trị trung bình số học của hai kết quả thử nghiệm.

D.9  Trong thuật ngữ phương pháp thử, độ chệch là sự chênh lệch giữa giá trị thử trung bình và giá trị thử đối chứng (hoặc đúng). Giá trị đối chứng không tồn tại đối với các phương pháp thử vì các giá trị của sự hao hụt mài mòn được định nghĩa riêng cho phương pháp thử. Do đó độ chệch không thể được xác định.

D.10  Đối với quy trình chung cho việc sử dụng các kết quả độ chụm, xem ISO 19983.

Thư mục tài liệu tham khảo

...

...

...

[2]  ISO 19983, Rubber - Determination of precision of test methods (Cao su - Xác định độ chụm của phương pháp thử)

[3]  ISO 23794, Rubber, vulcanized or thermoplastic - Abrasion testing - Guidance (Cao su lưu hóa và nhiệt dẻo - Thử nghiệm mài mòn - Hướng dẫn)

Mục lục

Lời nói đầu

Lời giới thiệu

1  Phạm vi áp dụng

2  Tài liệu viện dẫn

3  Thuật ngữ và định nghĩa

...

...

...

5  Thiết bị và vật liệu

6  Hiệu chuẩn

7  Mẫu thử

7.1  Loại và cách chuẩn bị

7.2  Số lượng

7.3  Khoảng thời gian giữa lưu hóa hoặc tạo hình và thử nghiệm

7.4  Ổn định mẫu

8  Nhiệt độ thử

9  Cách tiến hành

...

...

...

9.2  So sánh với hỗn hợp chuẩn đối chứng hoặc các hỗn hợp đối chứng do người sử dụng chỉ định

9.3  Khối lượng riêng

10  Biểu thị kết quả

10.1  Tổng quan

10.2  Hao hụt thể tích tương ứng, ∆V_rel

10.3  Chỉ số chịu mài mòn

11  Độ chụm

12  Báo cáo thử nghiệm

Phụ lục A (quy định) Tấm mài mòn thích hợp

...

...

...

Phụ lục C (quy định) Kế hoạch hiệu chuẩn

Phụ lục D (tham khảo) Độ chụm và độ chệch

Thư mục tài liệu tham khảo