Thuộc tính
Nội dung
Tiếng Anh (English)
Văn bản gốc/PDF
Lược đồ
Liên quan hiệu lực
Liên quan nội dung
Thuộc tính
Tải về

Đang tải văn bản...

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8133-1:2009 sản phẩm thực phẩm - Xác định nitơ tổng số bằng cách đốt cháy

Số hiệu:	TCVN8133-1:2009	Loại văn bản:	Tiêu chuẩn Việt Nam
Nơi ban hành:	***	Người ký:	***
Ngày ban hành:	Năm 2009	Ngày hiệu lực:
ICS:	65.120, 67.050, 67.200	Tình trạng:	Đã biết

Cỡ lỗ sàng (mm)	Lượng qua sàng (% khối lượng)
710	100
500	95 đến 100
200	Nhỏ hơn hoặc bằng 85

Việc nghiền có thể làm thất thoát độ ẩm và do đó độ ẩm của mẫu nghiền cũng cần được phân tích khi báo cáo kết quả hàm lượng nitơ hoặc protein theo chất khô hoặc theo độ ẩm không đổi. Độ ẩm cần được xác định theo ISO 665, TCVN 4801 (ISO 771) hoặc TCVN 4326 (ISO 6496).

Có thể kiểm tra hiệu quả của việc nghiền bằng cách chuẩn bị hai mẫu nghiền giống hệt nhau của hỗn hợp ngô và hạt đậu tương với tỷ lệ 2 : 1. Hệ số biến thiên dự kiến phải nhỏ hơn 2 % khối lượng.

9. Cách tiến hành

9.1. Yêu cầu chung

Tuân thủ nghiêm ngặt các chỉ dẫn của nhà sản xuất về cài đặt, các điều kiện tối ưu, hiệu chuẩn và vận hành thiết bị. Bật thiết bị và để ổn định theo các qui trình cụ thể.

Hàng ngày cần kiểm tra hiệu năng của thiết bị, sử dụng các mẫu chuẩn (5.12). Độ thu hồi của nitơ cần phải lớn hơn 99,0 % khối lượng.

9.2. Phần mẫu thử

Cân ít nhất 0,1 g mẫu thử chính xác đến 0,0001 g cho vào chén nung hoặc ống thiếc (6.4) hoặc giấy lọc không chứa nitơ. Đối với các mẫu chứa hàm lượng protein thấp (nhỏ hơn 1% khối lượng) thì có thể cần tăng lượng mẫu lên 3,5 g, tùy thuộc vào loại thiết bị Dumas và bản chất của phần mẫu thử.

Tùy thuộc vào kiểu thiết bị được sử dụng, nếu mẫu có độ ẩm lớn hơn 17% thì cần sấy khô mẫu trước khi phân tích.

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

9.3. Kiểm soát nhu cầu oxy

Kiểm soát nhu cầu oxi, đặc biệt là dòng oxi, theo hướng dẫn của nhà cung cấp vật liệu.

Thực hiện các phép thử trắng càng nhiều càng tốt để ổn định thiết bị, mỗi lần sử dụng một lượng sacaroza tương đương thay cho mẫu thử để xác định nitơ hoặc protein. Mẫu trắng sacaroza cho biết một lượng nitơ do không khí đưa vào và bị giữ lại trong vật liệu hữu cơ đã nghiền thành bột. Sử dụng giá trị trung bình của các lần thử trắng môi trường không khí để hiệu chỉnh sai số trong phép tính xác định nitơ hoặc protein của từng mẫu thử.

9.4. Hiệu chuẩn

Sử dụng các hợp chất tinh khiết có hàm lượng nitơ biết trước không đổi, ví dụ: axit aspartic (5.12) làm chất chuẩn để hiệu chuẩn thiết bị lâu dài. Phân tích kép ba hợp chất tinh khiết mỗi lần sử dụng ba nồng độ khác nhau được chọn theo dải đo các mẫu thực.

Để dựng đường chuẩn, cần chọn hợp chất và lượng sử dụng để đảm bảo rằng có thể phát hiện được chính xác lượng nitơ liên quan đến chất nền cần phân tích. Để hiệu chuẩn, sử dụng năm mẫu chuẩn (tối thiểu) theo phạm vi của các chất nền được phân tích.

Với hàm lượng nitơ lớn hơn 200 mg thì đường chuẩn dự đoán sẽ không tuyến tính. Trong phần không tuyến tính này, một vài đoạn ngắn có thể được sử dụng để hiệu chuẩn. Để đảm bảo chất lượng hiệu chuẩn trong dải này, thì phải tăng hàm lượng nitơ của các mẫu chuẩn từ 1 mg đến 5 mg.

Có thể sử dụng các dung dịch chuẩn cho việc hiệu chuẩn.

Trước khi bắt đầu một loạt xác định, kiểm tra hiệu chuẩn ít nhất ba lần và sau đó cách 15 đến 25 mẫu lại kiểm tra, bằng cách phân tích một trong các mẫu giống nhau hoặc mẫu có hàm lượng nitơ đã biết trước. Giá trị thu được phải ít hơn 0,05 % khối lượng nitơ của giá trị dự kiến. Mặt khác, phân tích lại các mẫu sau khi kiểm tra hiệu năng của thiết bị.

...

Với các thiết bị khi đang vận hành, việc đưa mẫu vào phải tuân thủ chỉ dẫn của nhà sản xuất.

Trong suốt quá trình phân tích, các quá trình sau đây diễn ra trong thiết bị (xem Hình B.1, B.2 hoặc B.3).

Phần mẫu thử được đốt cháy hết trong các điều kiện đã chuẩn hóa ở nhiệt độ tối thiểu là 850 ^oC tùy thuộc vào thiết bị và mẫu thử nghiệm.

Các sản phẩm phân hủy bay hơi (nitơ phân tử, nitơ oxit, cacbon dioxit, hơi nước là chính) được chuyển bằng khí mang (5.1) qua thiết bị.

Các nitơ oxit được khử về nitơ phân tử và lượng oxy thừa được giữ lại bằng đồng hoặc tungsten trong cột khử (5.7).

Nước được loại ra bằng bộ ngưng được làm đầy bằng magiê peclorat diphospho pentoxit hoặc chất làm khô khác (5.8). Khi không dùng cacbon dioxit làm khí mang (5.1.1), thì nước được loại bằng cách cho đi qua chất hấp thụ thích hợp, ví dụ như natri hydroxit trên chất mang (5.11).

Các hợp chất gây nhiễu (ví dụ như các hợp chất halogen bay hơi và hợp chất lưu huỳnh) phải được loại ra bằng các chất hấp thụ (5.3) hoặc các chất tiếp xúc [ví dụ: bông bạc (5.5) hoặc natri hydroxit trên chất mang thích hợp (5.11)].

Nitơ trong hỗn hợp khí còn lại, gồm nitơ và khí mang được đi qua detector dẫn nhiệt.

9.6. Phát hiện và tích phân

...

10. Tính và biểu thị kết quả

10.1. Tính toán

10.1.1. Hàm lượng nitơ

Các kết quả về hàm lượng nitơ tổng số, w_N, được biểu thị bằng phần trăm khối lượng và thông thường có sẵn từ số liệu in ra từ thiết bị.

10.1.2. Hàm lượng protein thô

Hệ số hiệu chỉnh, F_c, biểu thị bằng phần trăm khối lượng, tính được theo công thức (1):

(1)

Trong đó

w_{H2 O.1}là độ ẩm trước khi nghiền, tính bằng phần trăm khối lượng;

...

Hàm lượng protein thô, w_p, tính bằng phần trăm khối lượng, theo công thức (2)

(2)

Trong đó

w_Nlà hàm lượng nitơ của mẫu với độ ẩm tự nhiên của nó, tính bằng phần trăm khối lượng;

F là hệ số chuyển đổi bằng 6,25 đối với thức ăn gia súc (xem Phụ lục D).

Khi cần thiết, hàm lượng protein thô, w_pd, có thể được biểu thị bằng phần trăm khối lượng chất khô, theo công thức (3):

(3)

Trong đó

w_H2O là độ ẩm, xác định được theo ISO 665, ISO 771 hoặc TCVN 4326 (ISO 6496) tính bằng phần trăm khối lượng.

...

Biểu thị các kết quả đến ba chữ số có nghĩa (ví dụ: 9,53 % hoặc 20,5 % hoặc 35,4 %).

11. Độ chụm

11.1. Phép thử liên phòng thử nghiệm

Các chi tiết của phép thử liên phòng thử nghiệm về độ chụm của phương pháp này được nêu trong Phụ lục E.

Các giá trị thu được từ các phép thử liên phòng này có thể không áp dụng được cho các dải nồng độ và các chất nền khác với các giá trị đã nêu.

11.2. Độ lặp lại

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử riêng rẽ độc lập, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp thử trên vật liệu thử giống hệt nhau, do cùng một người phân tích, sử dụng cùng một thiết bị thực hiện trong cùng một phòng thử nghiệm, trong một khoảng thời gian ngắn, không quá 5 % các trường hợp lớn hơn:

a) 0,1 % khối lượng, nếu mẫu chứa nitơ nhỏ hơn 4 % khối lượng;

b) 2 % hàm lượng nitơ nếu mẫu chứa nitơ bằng hoặc lớn hơn 4 % khối lượng.

...

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử riêng rẽ độc lập, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp thử trên vật liệu thử giống hệt nhau, do các người phân tích khác nhau thực hiện trong các phòng thử nghiệm khác nhau, sử dụng các thiết bị khác nhau, không quá 5 % các trường hợp lớn hơn:

a) 0,17 % khối lượng, nếu mẫu chứa nitơ nhỏ hơn 4 % khối lượng;

b) 4 % hàm lượng nitơ nếu mẫu chứa nitơ bằng hoặc lớn hơn 4 % khối lượng.

12. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít nhất các thông tin dưới đây:

a) Mọi thông tin cần thiết để nhận biết hoàn toàn mẫu thử;

b) Phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

c) Phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;

d) Mọi thao tác không qui định trong tiêu chuẩn này, hoặc được coi là tùy chọn, cùng với các chi tiết của sự cố bất kỳ mà có thể ảnh hưởng đến kết quả;

...

f) Nếu đáp ứng yêu cầu về độ lặp lại, thì ghi kết quả cuối cùng thu được.

PHỤ LỤC A

(Tham khảo)

LƯU ĐỒ VỀ THIẾT KẾ CƠ BẢN CỦA THIẾT BỊ DUMAS

Hệ thống khí

Khí mang, chứa oxy đến mức thích hợp

...

(cho mẫu dạng lỏng hoặc rắn đã cân vào chén nung hoặc ống thiếc, bơm mẫu dạng lỏng)

Ống đốt

(nhiệt độ lò đốt/lò nung: nhiệt độ tối thiểu 850 ^oC, nguồn cung cấp O₂ được khống chế hoặc tự tối ưu hóa nguồn)

Chất hấp thụ, ví dụ như trong các cột thích hợp

(dùng SO₂/SO₃, halogen và tùy thuộc vào kiểu loại thiết bị sử dụng có thể sử dụng thêm CO₂)

...

Loại nước bằng cách ngưng tụ sử dụng bộ làm lạnh bằng điện

Khử NO_x về N₂ và loại bỏ phần O₂ thừa bằng Cu

Loại ẩm và CO₂ bằng cách sử dụng chất hút ẩm [Mg(ClO₄)₂ để loại nước, NaOH để loại CO₂]

...

Detector dẫn nhiệt

(dòng đo: khí mang và N₂; dòng chuẩn: khí mang)

Bộ tích phân

PHỤ LỤC B

(Tham khảo)

SƠ ĐỒ CÁC LOẠI THIẾT BỊ DUMAS THÍCH HỢP

...

CHÚ DẪN

1 van điều chỉnh dòng khí oxi

2 bộ nạp mẫu

3 lò đốt có chén nung

4 bộ làm lạnh (nhiệt điện)

5 dụng cụ trộn (cột balat)

6 ống ngưng tụ hơi nước

7 natri hydroxit trên chất mang

8 magiê peclorat

...

10 detector dẫn nhiệt

a) khí đốt dư

b) dòng đo

c) dòng chuẩn

Hình B.1 – Ví dụ 1 về thiết bị Dumas (khí mang heli)

CHÚ DẪN

1 chén nung

2 cột đốt

...

4 bộ giữ ống mẫu

5 ống hấp thụ SO₂

6 ống sau cột

7 cột thử

8 ống làm khô

9 detector dẫn nhiệt

10 bộ tích phân

Hình B.2 – Ví dụ 2 về thiết bị Dumas (khí mang cacbon dioxit)

...

CHÚ DẪN

1 ống khí heli

2 van điều chỉnh

3 ống khử

4 lò khử

5 ống hấp thụ khí

6 cột tách khí

7 detector dẫn nhiệt

8 bình chứa oxy

...

10 bộ đo lưu lượng khí

11 van

12 lối đưa mẫu vào

13 bộ nạp mẫu

14 ống phản ứng

15 lò phản ứng

16 ống kiểm tra quá trình đốt

17 bộ ngưng loại nước

18 bộ trộn khí

...

20 ống đong

21 bộ lọc No.2

22 ống tuần hoàn

23 bộ xử lý số liệu

24 khối vận hành bằng khí đẩy để đưa mẫu vào

25 khối vận hành bằng khí đầy để đưa mẫu vào

26 khay chứa mẫu

27 bộ nâng khay mẫu

28 bơm khí lạnh

...

PHỤ LỤC C

(Tham khảo)

HIỆU CHUẨN THIẾT BỊ

C.1. Các hợp chất hiệu chuẩn

Một số thiết bị bán sẵn đòi hỏi phải điều chỉnh lưu lượng oxy dự kiến.

Các phép tính toán trong C.2 là rất cần thiết đối với một số loại thiết bị (điều tiết O₂ dư với sự có mặt của CO₂ làm khí mang). Tất cả các phép tính dựa trên giả định rằng tất cả các mẫu chỉ gồm các nguyên tố cacbon, nitơ, hydro và oxi.

Bảng C.1 – Nhu cầu oxy của các hợp chất tinh khiết thích hợp cho việc hiệu chuẩn thiết bị

Hợp chất

...

% khối lượng

Nhu cầu oxy tối đa theo lý thuyết

ml/g

Nhu cầu oxy thực tế

ml/g

Ure

46,65

1 305

560

...

10,53

800

631

Tyrosin

7,73

1 391

1 267

Axit glutamic

9,52

...

800

Phenylalanin

8,48

1 593

1 458

Axit etylendiamintetraaxetic

9,59

920

767

...

7,82

1 344

1 219

C.2. Các ví dụ về cách tính nhu cầu oxy dự kiến

C.2.1. Ví dụ 1

Ure (CH₄N₂O): 1 mol tương ứng với 60,06g, khối lượng mẫu là 1 000 mg.

Do đó, 1 000 mg ure chứa

- 199,8 mg C;

- 66,6 mg H;

...

- 266,4 mg O.

Lượng oxy cần thiết cho việc đốt hoàn toàn ure thành cacbon dioxit và nước đã bao gồm hàm lượng oxy của hợp chất và sau đây:

a) thể tích mol của khí lý tưởng là 22,4 l (ở T = 0 ^oC và p = 0,1 MPa);

b) 1 mol C tương ứng 12 g (12 000 mg);

c) 1 mol H₂ tương ứng 2 g (2 000 mg);

d) 1 mol N₂ tương ứng 28 g (28 000 mg);

e) 1 mol O₂ tương ứng 32 g (32 000 mg).

Kết quả là cần 1 305 ml oxy để đốt cháy 1 g ure.

C.2.2. Ví dụ 2

...

Do đó 1 000 mg axit aspartic chứa

- 360,6 mg C;

- 52,6 mg H;

- 105,2 mg N;

- 480,8 mg O.

Lượng oxy cần thiết cho việc đốt hoàn toàn ure thành cacbon dioxit và nước, đã bao gồm hàm lượng oxy của hợp chất và sau đây:

a) thể tích mol của khí lý tưởng là 22,4 l (ở T = 0 ^oC và p = 0,1 MPa);

b) 1 mol C tương ứng 12 g (12 000 mg);

c) 1 mol H₂ tương ứng 2 g (2 000 mg);

...

e) 1 mol O₂ tương ứng 32 g (32 000 mg);

Kết quả là cần 800 ml oxy để đốt cháy 1 g axit aspartic.

PHỤ LỤC D

(Tham khảo)

CÁC VÍ DỤ VỀ HỆ SỐ CHUYỂN ĐỔI HÀM LƯỢNG NITƠ VỀ HÀM LƯỢNG PROTEIN [1]

Tên sản phẩm

Chuyển đổi nitơ thành protein

Tài liệu tham khảo [18]

...

Tài liệu tham khảo [37]

Lúa mạch

5,68

5,83

Kiều mạch

5,53

...

5,3

5,30

Bột ngô

6,25

Bột hạt bông

5,3

...

Bột lanh

5,41

Hạt kê

5,83

5,68

...

5,4

Yến mạch

5,5

Bột yến mạch

...

5,83

Bột lạc

5,46

Bột hạt cái dầu

5,53

...

5,95

Gạo nghiền, gạo xát dối, gạo đồ

5,95

Gạo lật hoặc gạo lứt (chỉ bỏ trấu)

...

5,95

Gạo xát, gạo trắng

5,95

Bột lúa mạch đen

5,64

5,83

...

5,3

Bột hạt rum (khô)

5,3

Hạt vừng khô

5,3

...

5,3

Bột đậu tương (rang)

5,71

Đậu tương, hạt, bột hoặc sản phẩm của chúng

5,71

...

5,3

Hạt hướng dương (khô)

5,3

Triticale

...

Lúa mì (cứng đỏ)

5,83

5,61

Cám mì

5,26

6,31

...

5,45

Bột lúa mì thô hoặc bột mịn

5,83

PHỤ LỤC E

...

CÁC KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU CỘNG TÁC

Các kết quả được liệt kê trong Bảng E.1. Các giá trị giới hạn lặp lại và giới hạn tái lập thu được từ các kết quả thử nghiệm liên phòng đã được thực hiện theo TCVN 6910-1 (ISO 5725-1) [4] và TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) [5].

Bảng E.1 – Thức ăn chăn nuôi

Thức ăn hàng ngày cho lợn

Thức ăn gia súc

Thức ăn cho lợn vỗ béo

Thức ăn cho lợn

Thức ăn cho lợn choai

...

Hỗn hợp ngô và đậu nành

Thức ăn cho gà tây

Thức ăn cho chó

Protein đậm đặc

Thức ăn hỗn hợp

Thức ăn hàng ngày cho gia cầm

Thức ăn cho bò vỗ béo có NPN cao

Số lượng phòng thử nghiệm

...

Số lượng kết quả

...

150

Hàm lượng nitơ tổng số trung bình, % khối lượng

1,74

1,87

2,15

...

2,51

3,22

3,26

4,18

4,64

6,73

9,05

9,8

13,1

...

0,023

0,021

0,022

0,023

0,029

0,027

0,041

0,035

0,030

...

0,73

0,43

0,37

Hệ số biến thiên lặp lại CV(r), %

1,296

1,103

1,025

0,927

1,139

...

1,256

0,846

0,638

0,333

8,07

4,39

2,82

Giới hạn lặp lại r (=2,8S_r)

0,063

...

0,062

0,064

0,080

0,076

0,115

0,100

0,084

0,063

2,07

...

1,05

Độ lệch chuẩn tái lập S_R, %

0,058

0,039

0,051

0,040

0,066

0,022

0,057

...

0,036

0,049

0,97

0,90

0,15

Hệ số biến thiên tái lập CV(R), %

3,311

2,083

2,357

...

2,628

0,694

1,734

1,019

0,765

0,732

10,72

9,18

1,15

...

0,161

0,111

0,142

0,114

0,184

0,063

0,158

0,120

0,100

...

2,75

2,55

0,43

Tài liệu tham khảo

[18]

...

[18]

[28]

[18]

a Nghiên cứu cộng tác đã được cơ quan Tiêu chuẩn quốc gia Pháp (AFNOR) thực hiện ở cấp quốc gia năm 1991.

Bảng E.2 – Thức ăn chăn nuôi – Các loại bột làm thức ăn chăn nuôi

...

Thịt và bột xương

Bột cá

Bột gluten

Bột thịt

Bột lông

Bột huyết

Số lượng phòng thử nghiệm

...

Số lượng kết quả

150

...

Hàm lượng nitơ tổng số trung bình, % khối lượng

8,6

9,2

10,38

13,55

13,67

14,07

Độ lệch chuẩn lặp lại S_r, %

0,38

...

0,046

0,050

0,047

0,026

Hệ số biến thiên lặp lại CV(r), %

4,42

0,914

0,444

0,370

...

0,186

Giới hạn lặp lại r (=2,8S_r)

1,08

0,246

0,130

0,142

0,130

0,073

Độ lệch chuẩn tái lập S_R, %

...

0,332

0,100

0,116

0,080

0,112

Hệ số biến thiên tái lập CV(R), %

8,72

3,609

0,958

...

0,583

0,798

Giới hạn tái lập R (=2,8S_R)

2,13

0,930

0,282

0,328

0,223

0,314

...

[18]

[28]

a Nghiên cứu cộng tác đã được cơ quan Tiêu chuẩn quốc gia Pháp (AFNOR) thực hiện ở cấp quốc gia năm 1991.

Bảng E.3 – Hạt có dầu

...

Cải dầu Canola

Đậu tương

Bột đậu tương

...

Bột đậu tương

Hạt hoa hướng dương

Số lượng phòng thử nghiệm

...

Số lượng kết quả

...

Hàm lượng nitơ tổng số trung bình, % khối lượng

3,34

3,73

5,58

5,65

6,56

7,91

7,95

7,97

...

8,04

8,09

2,96

Độ lệch chuẩn lặp lại S_r, %

0,032

0,034

0,087

0,041

...

0,024

0,018

0,038

0,026

0,024

0,035

0,024

0,113

Hệ số biến thiên lặp lại CV(r), %

...

0,922

1,567

0,726

0,956

0,310

0,230

0,470

0,310

0,290

...

0,290

3,810

Giới hạn lặp lại r (=2,8S_r)

0,088

0,096

0,245

0,115

0,176

0,069

...

0,106

0,070

0,066

0,099

0,067

0,315

Độ lệch chuẩn tái lập S_R, %

0,046

0,080

...

0,076

0,094

0,040

0,066

0,040

0,074

0,058

0,072

0,058

...

Hệ số biến thiên tái lập CV(R), %

1,367

2,147

1,655

1,346

1,427

0,510

0,830

0,500

...

0,720

0,900

0,700

3,704

Giới hạn tái lập R (=2,8S_R)

0,128

0,224

0,258

0,213

...

0,112

0,186

0,112

0,208

0,162

0,202

0,160

0,307

Tài liệu tham khảo

...

[21]

[17]

...

[17]

[21]

Bảng E.4 – Bột của hạt có dầu

Bột rum

Bột hạt cải

Bột hạt bông

Bột đậu tương

...

Bột đậu tương

Bột lạc

Số lượng phòng thử nghiệm

...

Số lượng kết quả

...

Hàm lượng nitơ tổng số trung bình, % khối lượng

3,32

3,34

...

6,62

7,13

7,21

7,30

7,42

7,88

8,25

Độ lệch chuẩn lặp lại S_r, %

0,050

...

0,052

0,060

0,040

0,030

0,039

0,071

0,050

0,030

Hệ số biến thiên lặp lại CV(r), %

...

1,198

0,961

0,906

0,561

0,416

0,540

0,953

0,635

0,364

...

0,140

0,112

0,147

0,168

0,112

0,084

0,110

0,200

0,140

...

Độ lệch chuẩn tái lập S_R, %

0,060

0,110

0,070

0,080

0,040

0,075

0,088

...

0,070

Hệ số biến thiên tái lập CV(R), %

1,807

3,293

1,297

1,057

1,122

0,555

1,031

...

0,761

0,848

Giới hạn tái lập R (=2,8S_R)

0,168

0,308

0,199

0,196

0,224

0,112

...

0,248

0,168

0,196

Tài liệu tham khảo

[18]

...

[18]

a Nghiên cứu cộng tác đã được cơ quan Tiêu chuẩn quốc gia Pháp (AFNOR) thực hiện ở cấp quốc gia năm 1991.

CHÚ DẪN

S_r độ lệch chuẩn lặp lại

W_N khối lượng nitơ

...

Hệ số tương quan: R² = 0,380

Hình E.1 - Mối tương quan giữa độ lệch chuẩn lặp lại và phần trăm khối lượng nitơ để xác định bằng phương pháp Dumas (biên soạn từ số liệu trong Phụ lục này)

CHÚ DẪN

S_R độ lệch chuẩn tái lập

W_N khối lượng nitơ

S_R = 0,044 + 0,0057 w_N

Hệ số tương quan: R² = 0,409

Hình E.2 - Mối tương quan giữa độ lệch chuẩn tái lập và phần trăm khối lượng nitơ để xác định bằng phương pháp Dumas (biên soạn từ số liệu trong Phụ lục này)

...

CHÚ DẪN

CV(r) hệ số biến thiên lặp lại

W_N phần khối lượng nitơ

Hình E.3 - Mối tương quan giữa hệ số biến thiên lặp lại và phần trăm khối lượng nitơ để xác định bằng phương pháp Dumas (biên soạn từ số liệu trong Phụ lục này)

CHÚ DẪN

CV(R) hệ số biến thiên tái lập

W_N phần khối lượng nitơ

Hình E.4 - Mối tương quan giữa hệ số biến thiên tái lập và phần trăm khối lượng nitơ để xác định bằng phương pháp Dumas (biên soạn từ số liệu trong Phụ lục này)

...

PHỤ LỤC F

(Tham khảo)

MỐI QUAN HỆ GIỮA NITƠ XÁC ĐỊNH BẰNG PHƯƠNG PHÁP DUMAS VÀ NITƠ XÁC ĐỊNH BẰNG PHƯƠNG PHÁP KJELDAHL

Bảng F.1 – Phần khối lượng nitơ ước tính bằng phương pháp Dumas và phương pháp Kjeldahl

Sản phẩm

Chi tiết của phương pháp Kjeldahl

Thiết bị Dumas được sử dụng ^a

Dải nitơ

Tỷ lệ giữa các giá trị trung bình protein thu được bằng phương pháp Kjeldahl/Dumas

...

Công thức chuyển đổi^b

Tài liệu tham khảo

Sản phẩm đậu tương

Micro-Kjeldahl: đồng-kali sulfat

Elementar RapidN III

0,08 đến 14,1

0,66 đến 1,03

W_N.K = 0,974 8W_N.D – ^o0,004 9

...

Nguyên liệu và thức ăn chăn nuôi

Kjel-Foss

Foss-Heraeus MacroN

0,7 đến 12,9

0,93 đến 1,02

So sánh với Kjel-Foss

W_N.K = 0,993 9W_N.D – 0,043

[33]

Mẫu thức ăn chăn nuôi

...

LECO CNS 2000

0,13 đến 10,2

W_N.K = 0,998 7W_N.D – 0,056 7

[26]

Sản phẩm sữa và các chất chuẩn

Đồng (II) sulfat

LECO và Foss-Heraeus

...

0,979 đến 1,029

W_N.K = 0,994 6W_N.D + 0,024 8

[43]

Thức ăn chăn nuôi và nguyên liệu thô

Đồng (II) sulfat

LECO FP228

2,6 đến 14

0,927 đến 1,000

...

W_N.K = 1,002W_N.D – 0,0559

[42]

Thức ăn chăn nuôi và nguyên liệu thô

Chất xúc tác thủy ngân

LECO FP428/CHN 600

1,6 đến 15

0,975 đến 1,010

Tỷ lệ axit nicotinic, 0,8713

W_N.K = 0,999 8W_N.D – 0,013 4

...

Hạt ngũ cốc và hạt có dầu

Chất xúc tác thủy ngân

LECO Perkin Elmer Heraeus

1,92 đến 5,6

0,97 đến 1,010

Tỷ lệ axit nicotinic, 0,95

W_N.K = 1,0005W_N.D – 0,0173

[21]

Lúa mạch và mạch nha

...

LECO và Foss-Heraeus

1,145 đến 2,03

0,978 đến 0,997

Tất cả bằng Kjeldahl

W_N.K = 0,9679W_N.D + ^o0,0138

[22]

0,0967 đến 0,989

Less Kjel-Foss

W_N.K = 0,965 7W_N.D + ^o0,0306

...

Độ chệch khoảng 0,2 % protein

[36]

Hạt ngũ cốc, hạt có dầu

...

Thiết bị xác định được nhiều hơn 1,2 % đến 2,5 % protein trong hạt có dầu

[31]

Nấm men, nha ngũ cốc

...

Thiết bị xác định được nhiều hơn 0,1 % đến 0,4 % protein nhưng chênh lệch không đáng kể về thống kê

[26]

Hạt có dầu (hạt canola, hạt lanh, đậu tương, hạt hướng dương, mù tạt)

Titan oxit được tối ưu hóa cho lúa mì

LECO FP228

3,7 đến 7,5

Chênh lệch 0,15 % về W_Nhạt hướng dương cho thấy có vấn đề

...

[23]

Phạm vi rộng của các nguyên liệu

Đồng (II) sulfat

LECO FP228

0,07 đến 37,4

0,33 đến 1,40

Ghi nhận có sự khác nhau trong các loại quả và rau và khác nhau nhiều trong cá

W_N.K = 1,00 W_N,D-0,09

[41]

...

Kjel-Foss

LECO FP228

O,5 đến 14

Nhỏ: 0,98 đến 1,84; lớn: 0,93 đến 1,87

Đã so sánh lượng mẫu nhỏ (100 mg) trong phương pháp AOAC với 1 g mẫu ép. Mẫu lớn có độ lặp lại tốt hơn, tỷ lệ axit nicotinic 0,98, nhưng EDTA ở 0,83; khả năng sai số trong khi in ra giấy

Nhỏ:

W_N.K = 0,997W_N,D – 0,086

Lớn:

W_N,K = 0,988W_N,D – 0,014

...

Thức ăn cho trẻ nhỏ

Đồng (II) sulfat

CE Model 1500

1,01 đến 9,26

0,95 đến 1,01

W_N,K = 0,979 W_N,D – 0,003

[38]

a Thông tin này đưa ra để tạo thuận lợi cho người sử dụng Tiêu chuẩn này, ISO không ấn định phải sử dụng chúng.

...

CHÚ DẪN

W_N,D hàm lượng nitơ xác định bằng phương pháp Dumas

W_N,Khàm lượng nitơ xác định bằng phương pháp Kjeldahl

Hình F.1 – Mối quan hệ giữa hàm lượng nitơ ước tính theo phương pháp Dumas và phương pháp Kjeldahl đối với các mẫu trong Bảng F.1

CHÚ DẪN

W_N.D– W_N.K

chênh lệch hàm lượng nitơ xác định bằng phương pháp Dumas và phương pháp Kjeldahl

...

hàm lượng nitơ xác định bằng phương pháp Dumas

Chuẩn NBS của lá có trong vườn cây;

W_N.D = 5,1 % khối lượng;

W_N.K = 4,5 % khối lượng;

Giá trị mong đợi W_N = 5,0 % khối lượng

Hình F.2 – Mối quan hệ giữa hàm lượng nitơ ước tính theo phương pháp Dumas và phương pháp Kjeldahl đối với các mẫu trong Bảng F.1

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] ISO 542, Oilseeds – Sampling.

...

[3] ISO 5500, Oilseed residues – Sampling.

[4] TCVN 6910-1 (ISO 5725-1), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo. Phần 1: Nguyên tắc và định nghĩa chung.

[5] TCVN 6910-2 (ISO 5725-2), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo. Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn

[6] TCVN 4328-1 (ISO 5983-1), Thức ăn chăn nuôi. Xác định hàm lượng nitơ và tính hàm lượng protein thô. Phần 1: Phương pháp Kjeldahl

[7] ISO 5983-2, (Animal feeding stuffs – Determination of nitrogen content and calculation of crude protein content – Part 2: Block digestion/steam distillation method)

[8] TCVN 4325 (ISO 6497), Thức ăn chăn nuôi. Lấy mẫu.

[9] TCVN 5451 (ISO 13690), Ngũ cốc, đậu đỗ và sản phẩm nghiền. Lấy mẫu từ khối hàng tĩnh (Cereals, pulses and milled products – Sampling of static batches).

[10] ISO 14891/IDF 185, Milk and milk products – Determination of nitrogen content – Routine method using combustion according to the Dumas principle.

[11] ISO 20483, Cereals and pulses – Determination of the nitrogen content and calculation of the crude protein content – Kjeldahl method.

...

[13] AACC approved method 46-30: Crude protein – Combustion method. In: AACC approved methods. American Association of Cereal Chemists, St. Paul, MN, 2002. Available (2008-04-08) from http://www.aaccnet.org.

[14] AOAC offical method 992.23: Crude protein in cereal grains and oilseeds. In: Official methods of analysis of AOAC International. AOAC International, Washington, DC, 2002. Available (2008-04-08) from http://eoma.aoac.org.

[15] AOAC official method 997.09: Nitrogen in beer, wort, and brewing grains: Protein (total) by calculation – Combustion method. ASBC-AOAC Method. In: Official methods of analysis of AOAC International. AOAC International, Washington, DC, 2002. Available (2008-04-08) from http://eoma.aoac.org.

[16] AOAC official method 990.03: Protein (crude) in animal feed. Combustion method. In: Official methods of analysis of AOAC International. AOAC International, Washington, DC, 2002. Available (2008-04-08) from http://eoma.aoac.org.

[17] AOCS official method Ba 4f-00: Combustion method for determination of crude protein in soybean meal, In: Official methods and recommended practices of the AOCS, FIRESTONE, D.E, editor. AOCS Press, Champaign, IL, 1997. Available (2008-04-08) from http://aocs.org.

[18] AOCS official method Ba 4e-93: Generic combustion method for determination of crude protein. In: Official methods and recommended practices of the AOCS, FIRESTONE, D.E., editor. AOCS Press, Champaign, IL, 1997. Available (2008-04-08) from http://aocs.org.

[19] AOCS official method Bc 4-91: Nitrogen-ammonia-protein modified Kjeldahl method titanium oxide + copper sulfate catalyst. In: Official methods and recommended practices of the AOCS, FIRESTONE, D.E, editor. AOCS Press, Champaign, IL, 1997. Available (2008-04-08) from http://www.aocs.org.

[20] BERNER, D.L, BROWN, J. Protein nitrogen combustion method collaborative study: 1 – Comparison with Smalley total Kjeldahl nitrogen and combustion results. J. Am. Oil Chem. Soc. 1994, 71, p. 1291-1293.

[21] BICSAK, R.C. Comparison of Kjeldahl method for determination of crude protein in cereal grains and oilseeds with generic combustion method: Collaborative study. J. AOAC Int. 1993, 76, p. 780-786.

...

[23] DAUN, J.K., DECLERCO, D.R. Comparison of combustion and Kjeldahl methods for determination of nitrogen in oilseeds. J. Am. Oil Chem. Soc. 1994, 71, p. 1047-1078.

[24] DONHAUSER, S., GEIGER, E., BRIEM, F. Automatic nitrogen measurement using a combustion method. Brauwelt Int. 1993, (3), p. 219-221.

[25] ELLEN, G., MAHULETTE, G.G. Stikstofbepaling in zuivelproducten: Dumas evenaart Kjeldahl [Nitrogen determination in dairy products: Dumas equals Kjeldahl]. Voedingsmiddelen-technol. 1997, 30(3), p.25-29.

[26] ETHERIDGE, R.D., PESTI, G.M., FOSTER, E.H.A. A comparison of nitrogen values obtained utilizing the Kjeldahl nitrogen and Dumas combustion methodologies (Leco CNS 2000) on samples typical of an animal nutrition analytical laboratory. Animal Feed Sci. Technol. 1998, 73, p. 21-28.

[27] FOSTER, A. Alternative method for analysis of total protein using the nitrogen determinator. J. Am. Soc. Brew. Chem. 1989, 47, p. 42-43.

[28] FRISTER, H., FEIER, U., GOETSCH, P.-H. Direct determination of nitrogen content by Dumas analysis: Interlaboratory study on precision characteristics. AOAC International – Europe Section, 4th International Symposium, Nyon, Switzerland, 1994.

[29] JOHANSSON, C.-G. Determination of total nitrogen in barley and malt by combustion method Collaborative trial. Monatsschr. Brauwiss. 1996, 49, p. 326-330.

[30] KINGBRINK, M., SEBRANEK, J.G. Combustion method for determination of crude protein in meat and meat products: Collaborative study. J. AOAC Int. 1993, 76, p. 787-793.

[31] REVESZ, R.N., AKER, N. Automated determination of protein-nitrogen in cereal and grains. Assoc. Off. Anal. Chem. 1977, 60, p. 1238-1242.

...

[33] SMITH, I.D. Evaluation of the Foss-Heraeus macro N for the determination of nitrogen in a wide range of foodstuffs, ingredients and biological materials and comparison with the Kjelfoss. Anal. Proc. 1991, 28, p. 320-324.

[34] SWEENEY, RA-Generic combustion method for determination of crude protein in feeds: Collaborative study. J. Assoc. Off. Anal. Chem. 1989, 72, p. 770-774.

[35] TKACHUK, R. Nitrogen-to-protein conversion factors for cereals and oilseed meals. Cereal Chem. 1969, 46, p. 419-423.

[36] WINKLER, R., BOTTERBRODT, S., RABE, E., LINDHAUER, M.G. Sitckstoff-/Proteinbestimmung mit der Dumas-Methode in Getreide und Getreideprodukten [Nitrogen/protein determination in wheat and wheat products { flour and meal} by the Dumas method]. Getreide Mehl Brot 2000, 54, p.86-91.

[37] JOINT FAO/WHO AD HOC EXPERT COMMITTEE ON ENERGY AND PROTEIN REQUIREMENTS. Energy and protein requirements: Report of a Joint FAO/WHO Ad Hoc Expert Committee, Rome, 22 March-2 April 1971. Rome, Food and Agriculture Organization, 1973. 118 p. (FAO Nutrition Meetings Report No. 52; WHO Technical Report, No. 552.).

[38] BELLOMONTE, G., COSTANTINI, A., GIAMMARIOLI, S. Comparison of modified automatic Dumas method and the traditional Kjeldahl method for nitrogen determination in infant food. J. Assoc. Off. Anal. Chem. 1987, 70, p. 227-229.

[39] JUNG, S., RICKERT, D.A., DEAK, N.A, ALDIN, E.D., RECKNOR, J., JOHNSON, L.A, MURPHY, P.A. Comparison of Kjeldahl and Dumas methods for determining protein contents of soybean products. J. Am. Oil Chem. Soc. 2003, 80, p. 1169-1173.

[40] SCHMITTER, B.M., RIHS, T. Evaluation of a macrocombustion method for total nitrogen determination in feedstuffs. J. Agric. Food Chem. 1989, 37, p. 992-994.

[41] SIMONNE, A.H, SIMONNE, E.H., EITENMILLER, R.R., MILLS, H.A., CRESMAN, C.P. Could the Dumas method replace the Kjeldahl digestion for nitrogen and crude protein determinations in foods? J. Sci. Food Agric. 1997, 73, p. 39-45.

...

[43] WILES, P.G., GRAY, I.K., KISSLING, R.C. Routine analysis of proteins by Kjeldahl and Dumas methods: Review and interlaboratory study using dairy products. J. AOAC Int. 1998, 81, p.620-632.