Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 172:1997 than đá – xác định hàm lượng ẩm toàn phần

9.1 Độ lặp lại

Những kết quả của thử nghiệm hai lần (xem 10.7) tiến hành ở các thời điểm khác nhau, trong cùng phòng thí nghiệm, do một người làm, với cùng dụng cụ, với các mẫu thử lấy ở cùng mẫu chung, không được sai lệch quá trị số nói trên.

9.2 Độ tái lặp

Không có trị số nào về độ tái lặp có thể trích dẫn cho những thử nghiệm được tiến hành trong các phòng thí nghiệm khác nhau, vì không có đủ bằng chứng về vấn đề này.

10. Chú thích về cách tiến hành

10.1 Nói chung có thể coi than là dễ bị oxi hóa nếu than thuộc loại 0 đến 5 theo phân loại than đá quốc tế, đã được Ủy ban Kinh tế Châu Âu của Liên Hiệp Quốc chấp nhận. Trong trường hợp nghi ngờ, phải sử dụng phương pháp A hoặc phương pháp B.

10.2 Điều quan trọng là bình chứa và bình ngưng phải sạch. Để đảm bảo điều đó phải xử lý bình bằng các hóa chất làm sạch. Chẳng hạn dung dịch đậm đặc kali dicromat trong axit sunfuric.

10.3 Độ hòa lẫn của nước trong toluen thấp và có rất ít khả năng phát sinh sai số trong khi xác định do thay đổi điều kiện bão hòa của chất cuốn sử dụng. Để giảm sai số đó tới trị số không đáng kể, cần phải sử dụng chất cuốn ở cùng trạng thái khi xác định cũng như khi hiệu chỉnh dụng cụ.

10.4 Có thể lấy 50g mẫu nếu lượng ẩm làm cho bình chứa không đủ chỗ khi cần lấy 100 g.

...

...

...

10.6 Nếu mẫu thử dùng theo phương pháp C đã được nghiền tới kích thước 3mm, phải lấy không ít hơn 10g và dùng phương pháp B, trừ khi lò không khí (điều 7.1.1) thay cho lò nitơ (điều 6.2.1).

10.7 Các thử nghiệm song song theo phương pháp C có thể tiến hành trên các mẫu đúng theo công thức quy định trong TCVN 1693:1995 (ISO 1988).

11. Báo cáo kết quả

Báo cáo kết quả thử gồm có những mục sau đây:

a) Sự nhận biết về sản phẩm được thử;

b) Phương pháp sử dụng;

c) Các kết quả và cách biểu thị các kết quả;

d) Mọi hiện tượng bất bình ghi nhận trong khi thử;

e) Mọi thao tác không nêu trong tiêu chuẩn này hoặc coi như tùy ý.

...

...

...

PHỤ LỤC A

THIẾT BỊ TINH CHẾ NITƠ

Điều thiết yếu là nitơ dùng quạt vào khoảng trống nhỏ nhất của lò phải tương đối sạch, và chỉ một lượng nhỏ oxi trong nitơ thương phẩm cũng đủ gây oxi hóa, do đó cho kết quả thấp về hàm lượng ẩm thể hiện qua hao hụt khối lượng trong khi làm khô. Cần phải có thiết bị tốt để làm sạch nitơ, ở đây mô tả một loại phù hợp có thể xử lý ít nhất 600ml trong một phút ở áp suất một vài milimet thủy ngân. Nguồn khí thích hợp là một ống hình trụ chứa nitơ nén. Thiết bị làm sạch là một ống thạch anh dài 500 mm, đường kính trong 37 mm, chứa 1,2 kg đồng khử dạng sợi, ống làm sạch được đốt nóng bằng lò thích hợp bao quanh ống trên một đoạn dài 380 mm và để dây đồng thò ra ở đầu ra của ống đựng khoảng 80 mm, với mục đích làm hạ nhiệt độ của dòng khí. Đồng khử được đốt nóng tới khoảng 500⁰C. Bề mặt lớn của đồng loại trừ những vệt oxy cuối cùng.

Nếu cần khử đồng oxit sinh ra trong quá trình làm sạch nitơ, có thể cho hidro đi qua ống chứa đồng, ống này được đốt nóng tới 450⁰C đến 500⁰C. Trong khi tiến hành khử, nước sinh ra được thải ra khí quyển. Phải tẩy rửa ống bằng nitơ trước khi dùng, bỏ đồng khử ra khỏi ống và gỡ sạch các chất tụ lại trong đó rồi mới cho lại vào ống.

Có thể dùng nguồn nitơ bán trên thị trường khi thiếu thiết bị làm sạch, khi chứa trong bình hình trụ quy định không được vượt quá 30 phần triệu oxi.

Trong cả hai trường hợp, nitơ đã được làm sạch phải đi qua cột magie peclorat để loại trừ các vết ẩm có thể có mặt.