Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9596:2013 về Phương pháp thống kê dùng trong thử nghiệm thành thạo

5.5. Giá trị đồng thuận của các phòng thí nghiệm chuyên gia [xem A.1.1, điểm d) TCVN 7777-1:2008 (ISO/IEC Guide 43-1:1997)]

5.5.1. Khái quát

Như với cách tiếp cận giá trị quy chiếu (5.4), trước tiên các mẫu vật liệu thử được chuẩn bị, sẵn sàng để phân phối cho các bên tham gia. Sau đó một số mẫu được chọn ngẫu nhiên và phân tích bởi nhóm phòng thí nghiệm chuyên gia. Một cách khác, nhóm phòng thí nghiệm chuyên gia có thể là bên tham gia một vòng của chương trình thử nghiệm thành thạo, khi giá trị ấn định và độ không đảm bảo của nó được rút ra sau khi hoàn thành vòng thử. Giá trị ấn định X được tính là trung bình ổn định các kết quả do nhóm phòng thí nghiệm chuyên gia báo cáo, tính bằng cách sử dụng thuật toán A trong Phụ lục C.

Có thể sử dụng các phương pháp tính khác thay cho thuật toán A với điều kiện là chúng có cơ sở thống kê tốt và báo cáo mô tả phương pháp được sử dụng.

5.5.2. Độ không đảm bảo chuẩn u_x của giá trị ấn định

Khi mỗi trong số p phòng thí nghiệm chuyên gia báo cáo phép đo x­_i trên vật liệu thử cùng với ước lượng u_i của độ không đảm bảo chuẩn của phép đo và giá trị ấn định X được tính là trung bình ổn định sử dụng thuật toán A, độ không đảm bảo chuẩn của giá trị ấn định X được ước lượng là:

u_x =                       (7)

Khi phòng thí nghiệm chuyên gia không báo cáo độ lệch chuẩn hoặc khi độ không đảm bảo không được xác nhận độc lập (ví dụ bởi tổ chức công nhận phòng thí nghiệm), thì độ lệch chuẩn của giá trị ấn định phải được ước lượng như mô tả trong 5.6.

CHÚ THÍCH: Hệ số 1,25 thể hiện tỷ số của độ lệch chuẩn của trung vị với độ lệch chuẩn của trung bình số học, đối với các mẫu lớn (p > 10) từ phân bố chuẩn. Đối với dữ liệu phân bố chuẩn, độ lệch chuẩn của trung bình ổn định tính được bằng cách sử dụng thuật toán trong Phụ lục C là chưa biết nhưng sẽ nằm trong khoảng giữa độ lệch chuẩn của trung bình số học và độ lệch chuẩn của trung vị, vì thế công thức này đưa ra ước lượng dè dặt cho độ không đảm bảo chuẩn u_x. Đối với p < 10, vì hệ số tương ứng nhỏ hơn 1,25 nên công thức này khi đó sẽ cho kết quả thận trọng hơn.

...

...

...

5.5.3. Ví dụ: Phân tích thạch học của cốt liệu

Có thể sử dụng cách tiếp cận này khi mẫu cốt liệu được phân phối và các bên tham gia sẽ xác định thành phần đá của mẫu. Việc phân loại cốt liệu đòi hỏi kỹ năng, kinh nghiệm và không có sẵn mẫu chuẩn, vì vậy trong trường hợp này sự đồng thuận của một nhóm nhỏ các chuyên gia có thể là tốt nhất để thiết lập giá trị ấn định.

5.6. Giá trị đồng thuận của các bên tham gia [xem A.1.1, điểm e) TCVN 7777-1:2008 (ISO/IEC Guide 43-1:1997)]

5.6.1. Khái quát

Với cách tiếp cận này, giá trị ấn định X đối với vật liệu thử được sử dụng trong vòng chương trình thử nghiệm thành thạo là trung bình ổn định của các kết quả do tất cả các bên tham gia vòng đó báo cáo, tính bằng cách sử dụng thuật toán A trong Phụ lục C.

Có thể sử dụng các phương pháp tính khác thay cho thuật toán A với điều kiện là chúng có cơ sở thống kê tốt và báo cáo mô tả phương pháp được sử dụng. Ví dụ, tính toán trong C.1 có thể dừng ở phương trình (53) khi thu được trung vị và độ lệch tuyệt đối của trung vị có thể được sử dụng thay cho C.2.

Cách tiếp cận này đặc biệt hữu ích với phương pháp đo đã xác định thao tác với điều kiện là phương pháp này được chuẩn hóa.

5.6.2. Độ không đảm bảo chuẩn u_x của giá trị ấn định

Khi giá trị ấn định được rút ra từ trung bình ổn định được tính bằng thuật toán A, độ không đảm bảo chuẩn của giá trị ấn định X được ước lượng là:

...

...

...

trong đó s* là độ lệch chuẩn ổn định của các kết quả tính được bằng thuật toán A ở Phụ lục C. (Ở đây "kết quả" đối với một bên tham gia là trung bình của tất cả các phép đo trên vật liệu thử của phòng thí nghiệm đó.)

Hạn chế của cách tiếp cận này là:

a) có thể không có sự đồng thuận thực sự giữa các bên tham gia;

b) sự đồng thuận có thể bị chệch do sử dụng phương pháp luận sai và độ chệch này sẽ không được phản ánh trong độ không đảm bảo đo của giá trị ấn định được tính như mô tả ở trên.

Cả hai điều này xảy ra trong phép xác định thành phần vết.

5.6.3. Ví dụ: Nồng độ kháng thể

Bảng 2 đưa ra dữ liệu từ một vòng thử nghiệm thành thạo xác định nồng độ của ba kháng thể gây dị ứng lgE (globulin miễn dịch E). Hình 2 thể hiện chính các dữ liệu này trên biểu đồ. Để áp dụng thuật toán A, trước tiên dữ liệu được sắp xếp theo thứ tự tăng dẫn, ước lượng ổn định ban đầu của trung bình và độ lệch chuẩn được tính và sau đó áp dụng phương pháp lặp của thuật toán. Bảng 3 đưa ra các tính toán này đối với kết quả cho kháng thể gây dị ứng lgE d1 từ Bảng 2.

Các tính toán theo yêu cầu của thuật toán A có thể được thực hiện theo bảng tính như dưới đây.

a) Bước 1: Nhập dữ liệu vào cột, theo thứ tự tăng dần, như thể hiện trên Bảng 3 đối với lần lặp 0. Tính trung bình của chúng và độ lệch chuẩn (10,91 và 3,13 trong Bảng 3). Tính giá trị ban đầu cho trung bình ổn định và độ lệch chuẩn ổn định (10,85 và 3,53 trong Bảng 3) sử dụng công thức cho trong C.1.

...

...

...

c) Bước 3: với bảng tính, không cần tạo thêm các cột dữ liệu nữa. Thay vào đó, thay đổi phép tính giá trị ngưỡng ở hàng đầu cột dữ liệu thứ hai sao cho chúng sử dụng trung bình ổn định và độ lệch chuẩn ổn định từ hàng cuối của cột đó. Điều này sẽ cho giá trị ngưỡng (6,24 và 15,82) cho trong Bảng 3 ở lần lặp 2. Sau đó có thể hoàn thành tính toán bằng cách tiếp tục thay dữ liệu nằm ngoài giá trị ngưỡng bằng các giá trị ngưỡng cho đến khi các lần lặp hội tụ. Khi dữ liệu được thay thế, bảng tính sẽ tự động cập nhật trung bình, độ lệch chuẩn và giá trị ngưỡng, nhưng thay đổi trong các giá trị này sẽ trở nên nhỏ dần cho đến khi chúng không còn đáng kể nữa.

Trung bình ổn định và độ lệch chuẩn đối với hai kháng thể gây dị ứng lgE còn lại được tính theo cách tương tự.

Cần lưu ý theo thử nghiệm Grubb kết quả của phòng thí nghiệm P cho d1 không bị phân loại là giá trị bất thường hay giá trị lạc. Do đó, nếu dựa vào việc sử dụng kiểm nghiệm giá trị bất thường như mô tả trong TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) trong ví dụ này thì trung bình và độ lệch chuẩn được tính từ tất cả các dữ liệu, cho các giá trị của lần lặp 0 trong Bảng 3. Với phương pháp thô, kết quả thấp của phòng thí nghiệm P và kết quả cao của phòng thí nghiệm D, U và Z không ảnh hưởng tới giá trị của các ước lượng thô. Biểu đồ vạch (xem Hình 9 ở 8.3) có thể nhận biết các kết quả của một số phòng thí nghiệm đáng để nghiên cứu. Ví dụ, trên Hình 9, trong phòng thí nghiệm Z có thể được coi là đưa ra điểm số z dương lớn ở cả ba mức.

Bảng 2 - Nồng độ của ba kháng thể gây dị ứng lgE (d1, f1 và e3) -

Dữ liệu theo báo cáo của p =27 phòng thí nghiệm

Phòng thí nghiệm

Nồng độ

d1

kU/l

...

...

...

kU/l

e3

kU/l

A

11,30

1,69

5,02

B

8,29

...

...

...

2,52

C

11,90

2,23

5,15

D

15,60

1,76

5,15

...

...

...

13,40

1,91

4,84

F

12,50

1,71

4,54

G

10,40

...

...

...

5,94

H

9,38

1,11

3,50

I

14,20

1,74

4,48

...

...

...

12,10

2,39

4,75

K

8,10

3,10

3,70

L

10,80

...

...

...

4,70

M

13,80

1,52

5,59

N

7,00

1,50

3,40

...

...

...

10,85

1,80

2,80

P

2,18

2,52

1,88

Q

8,39

...

...

...

3,80

R

6,95

1,92

3,52

S

11,80

1,58

4,86

...

...

...

10,90

0,80

2,80

U

16,30

2,39

5,60

V

9,71

...

...

...

3,33

W

10,50

1,93

5,35

X

13,60

2,23

5,53

...

...

...

10,10

1,63

3,18

Z

16,07

2,69

8,22

a

8,47

...

...

...

4,64

p

27

27

27

Trung bình ổn định x*

11,03

1,83

4,35

...

...

...

s*

3,04

0,50

1,25

CHÚ THÍCH: Dữ liệu là số đơn vị (U) tính bằng nghìn (k) trên lít (l) của mẫu, trong đó đơn vị được xác định bằng nồng độ của mẫu chuẩn quốc tế.

CHÚ THÍCH 1: Dữ liệu là số đơn vị (U) tính bằng nghìn (k) trên lít (l) mẫu, trong đó đơn vị được xác định bằng nồng độ của mẫu chuẩn quốc tế.

CHÚ THÍCH 2: Giá trị bằng số cho trong Bảng 2 là những giá trị sẽ thu được khi tiến hành tính toán bằng tay tính đến hai chữ số thập phân.

Hình 2 - Nồng độ của ba kháng thể gây dị ứng lgE -

...

...

...

Bảng 3 - Nồng độ của ba kháng thể gây dị ứng lgE -

Tính trung bình ổn định và độ lệch chuẩn đối với kháng thể d1

Lần lặp

0

1

2

3

4

5

...

...

...

-

5,30

4,79

4,62

4,58

4,56

x* - d

-

5,56

...

...

...

6,41

6,45

6,47

x* - d

-

16,15

15,82

15,65

15,61

...

...

...

P

2,18

5,56

6,24

6,41

6,45

6,47

R

6,95

...

...

...

6,95

6,95

6,95

6,95

N

7,00

7,00

7,00

7,00

...

...

...

7,00

K

8,10

8,10

8,10

8,10

8,10

8,10

B

...

...

...

8,29

8,29

8,29

8,29

8,29

Q

8,39

8,39

8,39

...

...

...

8,39

8,39

a

8,47

8,47

8,47

8,47

8,47

8,47

...

...

...

9,38

9,38

9,38

9,38

9,38

9,38

V

9,71

9,71

...

...

...

9,71

9,71

9,71

Y

10,10

10,10

10,10

10,10

10,10

...

...

...

G

10,40

10,40

10,40

10,40

10,40

10,40

W

10,50

...

...

...

10,50

10,50

10,50

10,50

L

10,80

10,80

10,80

10,80

...

...

...

10,80

O

10,85

10,85

10,85

10,85

10,85

10,85

T

...

...

...

10,90

10,90

10,90

10,90

10,90

A

11,30

11,30

11,30

...

...

...

11,30

11,30

S

11,80

11,80

11,80

11,80

11,80

11,80

...

...

...

11,90

11,90

11,90

11,90

11,90

11,90

J

12,10

12,10

...

...

...

12,10

12,10

12,10

F

12,50

12,50

12,50

12,50

12,50

...

...

...

E

13,40

13,40

13,40

13,40

13,40

13,40

X

13,60

...

...

...

13,60

13,60

13,60

13,60

M

13,80

13,80

13,80

13,80

...

...

...

13,80

I

14,20

14,20

14,20

14,20

14,20

14,20

D

...

...

...

15,60

15,60

15,60

15,60

15,59

Z

16,07

16,07

15,82

...

...

...

15,61

15,59

U

16,30

16,15

15,82

15,65

15,61

15,59

...

...

...

10,91

11,03

11,03

11,03

11,03

11,03

Độ lệch chuẩn

3,13

2,81

...

...

...

2,69

2,68

2,68

x* mới

10,85

11,03

11,03

11,03

11,03

...

...

...

s* mới

3,53

3,19

3,08

3,05

3,04

3,04

CHÚ THÍCH: Dữ liệu là số đơn vị (U) tính bằng nghìn (k) và lít (l) của mẫu, trong đó đơn vị được xác định bằng nồng độ của mẫu chuẩn quốc tế.

5.7. So sánh giá trị ấn định

...

...

...

trong đó

s* là độ lệch chuẩn ổn định;

p là số phòng thí nghiệm.

Nếu hiệu này lớn hơn hai lần độ không đảm bảo của nó thì phải tìm nguyên nhân. Những nguyên nhân có thể là:

- độ chệch trong bản thân phương pháp đo,

- độ chệch chung trong các kết quả của các phòng thí nghiệm,

- không đánh giá được các hạn chế của phương pháp khi sử dụng phương pháp mô tả ở phương pháp tiếp cận 5.2,

- độ chệch trong kết quả của "các phòng thí nghiệm chuyên gia" khi sử dụng phương pháp tiếp cận "giá trị đồng thuận từ phòng thí nghiệm chuyên gia", và

...

...

...

5.8. Giá trị khuyết

Khi số lượng phép đo lặp n trong thử nghiệm thành thạo là 2 hoặc nhiều hơn, bước đầu tiên trong phân tích kết quả sẽ tính trung bình và độ lệch chuẩn của kết quả của từng phòng thí nghiệm. Sau đó các trung bình được sử dụng, ví dụ, để tính thống kê hiệu năng như mô tả ở Điều 7 và để chuẩn bị biểu đồ hoặc đồ thị như mô tả ở 8.2 và 8.3. Độ lệch chuẩn được dùng, ví dụ, để vẽ đồ thị lặp lại đo được như mô tả ở 8.4 và 8.6.

Mặc dù tất cả các bên tham gia có thể dự kiến thu được cùng một số lượng phép đo lặp nhưng họ có thể thông báo cáo hết số lượng phép đo này, ví dụ, nếu một số thử nghiệm bị hỏng và không thể lặp lại. Quy trình dưới đây được khuyến nghị khi điều này xảy ra.

Nếu phòng thí nghiệm báo cáo ít nhất 0,59n phép đo lặp thì trung bình và độ lệch chuẩn của các phép đo phải được đưa vào tính toán và xử lý như đã báo cáo n phép đo. Báo cáo phải nêu rõ có bao nhiêu phép đo được báo cáo.

Nếu phòng thí nghiệm báo cáo ít hơn 0,59n phép đo lặp thì kết quả của chúng không được đưa vào tính toán các thống kê làm ảnh hưởng đến các phòng thí nghiệm khác. Ví dụ, kết quả của chúng không được đưa vào tính toán giá trị ấn định như mô tả ở 5.6, hay tính độ lệch chuẩn của việc đánh giá sự thành thạo như mô tả ở 6.6. Có thể sử dụng kết quả của các phép đo này để tính thống kê hiệu năng của các phòng thử nghiệm đó như mô tả ở Điều 7, hoặc đưa vào đồ thị mô tả ở Điều 8, nhưng báo cáo phải nêu có bao nhiêu phép đo được báo cáo và rằng số lượng phép đo ít hơn so với số lượng yêu cầu của chương trình.

CHÚ THÍCH: Biện minh cho hệ số 0,59  như sau đây. Độ lệch chuẩn của trung bình của n phép đo lặp là σ/. Nếu số phép đo lặp giảm thì độ lệch chuẩn này tăng lên, vì vậy nếu số lượng phép đo lặp thực tế giảm từ n xuống còn 0,59n thì độ lệch chuẩn tăng lên với hệ số là 1,3.

Điều này có thể được coi là nằm trên ranh giới gia tăng chấp nhận được của độ lệch chuẩn. Do đó, sử dụng giới hạn 0,59 n có thể ngăn ngừa độ lệch chuẩn tăng nhiều hơn giá trị này. Rõ ràng là có một sự tùy ý trong chuẩn mực sử dụng để rút ra nguyên tắc này vì thế điều phối viên có thể thay đổi khi tham vấn các thành viên của chương trình nếu họ muốn.

6. Xác định độ lệch chuẩn cho đánh giá sự thành thạo [xem A.2.1.3, TCVN 7777-1:2008 (ISO/IEC Guide 43-1:1997)]

6.1. Chọn phương pháp

...

...

...

CHÚ THÍCH: TCVN 7777-1:2008 (ISO/IEC Guide 43-1:1997) sử dụng ký hiệu s là độ lệch chuẩn cho đánh giá sự thành thạo. Ký hiệu này thống nhất với cách sử dụng thông thường khi nó đại diện cho độ lệch chuẩn của mẫu. Trong tiêu chuẩn này, đôi khi độ lệch chuẩn cho đánh giá sự thành thạo được rút ra bằng các phương pháp khác, vì thế việc thể hiện bằng ký hiệu khác sẽ thích hợp hơn. Ở đây ký hiệu  được chọn.

6.2. Giá trị quy định

6.2.1. Khái quát

Độ lệch chuẩn cho đánh giá sự thành thạo có thể được đặt ở giá trị cần thiết cho một nhiệm vụ cụ thể trong giải thích dữ liệu hoặc có thể được rút ra từ yêu cầu pháp lý.

Phương pháp tiếp cận này có ưu điểm là độ lệch chuẩn cho đánh giá sự thành thạo liên quan trực tiếp đến tuyên bố "sự phù hợp với mục đích" của phương pháp đo.

6.2.2. Ví dụ: Aflatoxin trong các loại hạt, sản phẩm từ hạt, quả vả khô và sản phẩm vả khô

Quy định pháp lý nêu rõ rằng phương pháp sử dụng để thử aflatoxin cần có hệ số biến động tái lập không quá 50% khi giới hạn quy định là 10 μg/kg. Do đó, nếu vật liệu thử được dùng trong chương trình thử nghiệm thành thạo có hàm lượng aflatoxin 10 μg/kg thì quy định này hàm ý rằng độ lệch chuẩn tái lập với vật liệu này không nên lớn hơn 5 μg/kg. Trong trường hợp này, đặt độ lệch chuẩn dùng cho đánh giá sự thành thạo ở 5 μg/kg là thích hợp.

6.3. Theo nhận thức

6.3.1. Khái quát

...

...

...

Với phương pháp tiếp cận này, độ lệch chuẩn dùng cho đánh giá sự thành thạo trở nên tương đương với tuyên bố "phù hợp với mục đích" của phương pháp đo.

Khi độ lệch chuẩn dùng cho đánh giá sự thành thạo  được chọn theo quy định hay theo nhận thức, có khả năng giá trị được chọn không khả thi đối với độ tái lập của phương pháp đo. Có thể sử dụng phương pháp dưới đây để kiểm tra xem giá trị  được chọn là thực tế, với điều kiện có sẵn thông tin về độ tái lập và độ lặp lại của phương pháp. Cho.

σ_R là độ lệch chuẩn tái lập, và

σ_r là độ lệch chuẩn lặp lại,

tính độ lệch chuẩn giữa các phòng thí nghiệm bằng:

σ_L =                           (9)

và sau đó tính giá trị của hệ số f bằng cách thay giá trị của σ_L và σ_r và giá trị  được chọn trong công thức (10).

              (10)

trong đó n là số phép đo lặp mà mỗi phòng thí nghiệm thực hiện.

...

...

...

6.3.2. Ví dụ 1: Đo lượng đường trong huyết thanh người

Giả định chấp nhận phòng xét nghiệm y tế cần có khả năng xác định mức đường huyết trong máu trong khoảng ± 10 % giá trị ấn định, riêng đối với nồng độ cực thấp (dưới 60 mg/dl) chấp nhận dung sai ± 6 mg/dl. Thông tin này có thể sử dụng để tính độ lệch chuẩn dùng cho đánh giá sự thành thạo:

a) đối với giá trị ấn định X thấp hơn 60 mg/dl:

 = 6,0 / 3,0 = 2,0 mg/dl,

b) đối với giá trị ấn định X cao hơn 60 mg/dl:

 = 0,1 X / 3,0 = 0,033 X mg/dl.

Hệ số 3,0 đưa vào ở đây ứng với giá trị tới hạn 3,0 sử dụng trong giải thích điểm số z (xem 7.4).

6.3.3. Ví dụ 2: Xác định hàm lượng xi măng trong bê tông đóng rắn

Hàm lượng xi măng của bê tông thường được đo theo khối lượng tính bằng kilogam xi măng trên mét khối bê tông (nghĩa là kg/m³). Trên thực tế, bê tông được tạo ra theo cấp chất lượng với hàm lượng xi măng cách nhau 25 kg/m³ và các phòng thí nghiệm được mong muốn có khả năng nhận biết chính xác cấp bê tông. Vì lý do này, giá trị  được chọn cần không lớn hơn một phần hai 25 kg/m³. Thực nghiệm độ chụm đối với bê tông có hàm lượng xi măng trung bình là 260 kg/m³ cho các kết quả sau đây: σ_R = 23,2 kg/m³ và σ_r = 14,3 kg/m³.

...

...

...

σ_L =  kg/m³                                    (11)

Lấy n là 2 và thay σ_L = 18,3 kg/m³, σ_r = 14,3 kg/m³ và  = 12,5 kg/m³ vào công thức (10) ta có:

12,5 =                                            (12)

từ đó có thể tính được f = 0,40. Do đó, chọn  = 12,5 kg/m³ nghĩa là phòng thí nghiệm có khả năng đạt được độ lệch chuẩn giữa các phòng thí nghiệm thấp hơn một hệ số là 0,4 so với giá trị tìm được trong thực nghiệm độ chụm. Điều này rõ ràng là không thực tế.

6.4. Từ mô hình tổng quát

6.4.1. Khái quát

Giá trị độ lệch chuẩn dùng cho thử nghiệm thành thạo có thể được rút ra từ mô hình tổng quát đối với độ tái lập của phương pháp đo.

Nhược điểm của cách tiếp cận này là độ tái lập thực của phương pháp đo cụ thể có thể khác biệt đáng kể so với giá trị mô hình đưa ra vì việc sử dụng mô hình tổng quát có nghĩa là độ tái lập chỉ phụ thuộc vào mức của đại lượng đo chứ không phụ thuộc vào đại lượng đo, thủ tục đo hay cỡ mẫu.

6.4.2. Ví dụ: Đường cong Horwitz

...

...

...

σ_R = 0,02c^0,8495

trong đó c là nồng độ của mẫu hóa chất cần xác định, tính bằng phần trăm (tỷ khối).

6.5. Từ kết quả thực nghiệm độ chụm

6.5.1. Khái quát

Khi phương pháp đo được sử dụng trong chương trình thử nghiệm thành thạo là phương pháp tiêu chuẩn và có sẵn thông tin về độ lặp lại và tái lập của phương pháp thì độ lệch chuẩn dùng cho đánh giá sự thành thạo  có thể được tính bằng cách sử dụng thông tin này, như dưới đây. Cho

σ_R là độ lệch chuẩn tái lập, và

σ_r là độ lệch chuẩn lặp lại,

tính độ lệch chuẩn giữa các phòng thí nghiệm bằng:

σ_L =                                       (14)

...

...

...

 =                                  (15)

trong đó n là số phép đo lặp mà mỗi phòng thí nghiệm thực hiện trong một vòng của chương trình.

Khi độ lệch chuẩn lặp lại và tái lập phụ thuộc vào giá trị trung bình của các kết quả thử thì các quan hệ hàm số sẽ được rút ra bằng các phương pháp mô tả trong TCVN 6910-2 (ISO 5725-2). Khi đó, các quan hệ này cần được sử dụng để tính giá trị của độ lệch chuẩn lặp lại và tái lập thích hợp với giá trị ấn định được sử dụng trong thử nghiệm thành thạo.

6.5.2. Ví dụ: Xác định hàm lượng xi măng trong bê tông đóng rắn

Với các dữ liệu đã sử dụng trong ví dụ ở 6.3, công thức (15) cho độ lệch chuẩn đối với thử nghiệm thành thạo là

 =   kg/m³     (16)

giả định rằng n = 2 phép đo lặp lại được thực hiện.

6.6. Từ dữ liệu được trong một vòng của chương trình thử nghiệm thành thạo

6.6.1. Khái quát

...

...

...

Có thể sử dụng các phương pháp tính khác thay cho thuật toán A, với điều kiện là chúng có cơ sở thống kê tốt và báo cáo mô tả phương pháp được sử dụng.

Nhược điểm của cách tiếp cận này là giá trị của  có thể khác biệt đáng kể giữa các vòng, gây khó khăn cho phòng thí nghiệm trong việc sử dụng các giá trị điểm số z để tìm ra xu hướng duy trì qua nhiều vòng. Nhược điểm này có thể được khắc phục trong một chương trình được thiết lập bằng cách sử dụng giá trị ổn định chung của độ lệch chuẩn thu được từ một số vòng, tính toán bằng thuật toán S trong Phụ lục C.

6.6.2. Ví dụ: Nồng độ kháng thể

Bảng 2 và 3 cung cấp ví dụ về cách tiếp cận này.

6.7. So sánh giá trị độ chụm rút ra từ thử nghiệm thành thạo với giá trị thiết lập

Như một cách kiểm tra hiệu năng của các bên tham gia và để đo lường lợi ích của chương trình đối với các bên tham gia, khuyến nghị điều phối viên áp dụng quy trình sau đây. Các kết quả thu được trong từng vòng của chương trình thử nghiệm thành thạo cần được sử dụng để tính các ước lượng độ lệch chuẩn lặp lại và tái lập của phương pháp đo bằng cách sử dụng các phương pháp ổn định mô tả trong TCVN 6910-5 (ISO 5725-5). Các ước lượng này cần được vẽ thành đồ thị theo chuỗi thời gian, cùng với các giá trị của độ lệch chuẩn lặp lại và tái lập thu được trong thực nghiệm độ chụm (nếu có).

Sau đó, các đồ thị này cần được điều phối viên kiểm tra. Nếu chung cho thấy các giá trị độ chụm thu được trong thử nghiệm thành thạo sai khác hai lần hoặc hơn hai lần so với các giá trị thu được trong thực nghiệm độ chụm thì điều phối viên cần nghiên cứu nguyên nhân tại sao. Nếu chúng cho thấy độ chụm của phương pháp đo không cải thiện theo thời gian thì các gợi ý là:

- các phòng thí nghiệm tham gia không nghiên cứu nguyên nhân của các tín hiệu hành động và cảnh báo hoặc không thực hiện hành động khắc phục thích đáng;

- các phòng thí nghiệm tham gia không có khả năng nhận biết nguyên nhân của tín hiệu hành động và cảnh báo;

...

...

...

7. Tính toán thống kê hiệu năng

7.1. Ước lượng độ chệch của phòng thí nghiệm [xem A.2.1.4, điểm a) TCVN 7777-1:2008 (ISO/IEC Guide 43-1:1997)]

7.1.1. Khái quát

Lấy x biểu thị cho kết quả (hoặc trung bình các kết quả) do bên tham gia báo cáo cho phép đo một đặc trưng của vật liệu thử ở một vòng của chương trình thử nghiệm thành thạo.

Khi đó ước lượng độ chệch D của phòng thí nghiệm, khi đo đặc trưng đó, có thể được tính là:

D = x - X                                               (17)

trong đó X là giá trị ấn định.

Không nên sử dụng thống kê hiệu năng liên quan đến giá trị tuyệt đối của độ chệch phòng thí nghiệm hay D² vì chúng không cho thấy dấu của độ chệch.

7.1.2. Giải thích độ chệch phòng thí nghiệm

...

...

...

Lý giải cho việc sử dụng các hệ số 2,0 và 3,0 ở đây (và trong các chuẩn mực tương tự khác tiếp theo đây) như nêu sau đây. Nếu X và  là các ước lượng tốt của trung bình và độ lệch chuẩn của tổng thể mà từ đó giá trị x được rút ra, và phân bố cơ sở là phân bố chuẩn, khi đó giá trị D sẽ có phân bố xấp xỉ chuẩn với trung bình bằng "không" và độ lệch chuẩn . Trong trường hợp này, chỉ khoảng 0,3 % độ chệch phòng thí nghiệm được ước lượng có thể nằm ngoài khoảng -3,0  < D < 3,0  và chỉ khoảng 5 % có thể nằm ngoài khoảng -2,0  < D < 2,0 . Vì xác xuất này thấp như vậy nên ít có khả năng xuất hiện tín hiệu hành động khi không có vấn đề thực sự, do đó có một khả năng hợp lý trong việc xác định nguyên nhân bất thường khi tín hiệu hành động được đưa ra.

Khi độ lệch chuẩn dùng cho đánh giá sự thành thạo được cố định theo một trong hai phương pháp mô tả ở 6.2, 6.3 hay 6.4 có thể có khác biệt đáng kể do độ lệch chuẩn tái lập và khi đó xác suất 0,3% và 5,0 % sẽ không áp dụng được nữa.

Khi độ lệch chuẩn dùng cho đánh giá sự thành thạo được cố định theo một trong hai phương pháp mô tả ở 6.2 hay 6.3, có thể hữu ích cho các bên tham gia sử dụng thống kê hiệu năng thích hợp để có thể so sánh trực tiếp với yêu cầu hiệu năng quy định hay được nhận biết. Ví dụ, trong ví dụ ở 6.3, trong đó mục tiêu đối với sai số trong mẫu glucoza là ± 10 % giá trị ấn định, có thể tuân theo ví dụ đó, rút ra độ lệch chuẩn cho đánh giá sự thành thạo là 3,33 %, tính điểm số z và theo 7.4. Tương tự, có thể tính độ chệch phòng thí nghiệm như chênh lệch phần trăm (mô tả ở 7.2) và so sánh trực tiếp với mục tiêu là 10 %.

7.1.3. Ví dụ: Nồng độ kháng thể

Bảng 4 trình bày kết quả của việc áp dụng phương pháp này với dữ liệu ở Bảng 2 và Hình 3 thể hiện đồ thị các ước lượng độ chệch phòng thí nghiệm. So sánh Hình 2 và Hình 3 cho thấy rằng độ chệch phòng thí nghiệm có cùng phân bố với dữ liệu gốc. (ngoài các ảnh hưởng nhỏ do làm tròn) nhưng chúng đều tập trung quanh giá trị không.

CHÚ THÍCH: Dữ liệu là số đơn vị (U) tính bằng nghìn (K) trên lít (l) mẫu, trong đó đơn vị được xác định bằng nồng độ của mẫu chuẩn quốc tế.

Hình 3 - Nồng độ của ba kháng thể gây dị ứng lgE -
Biểu đồ các ước lượng độ chệch phòng thí nghiệm (dữ liệu lấy từ Bảng 4)

Bảng 4 - Nồng độ kháng thể gây dị ứng lgE (d1, f1 và e3) -
Ước lượng độ chệch phòng thí nghiệm

...

...

...

Nồng độ

d1

kU/l

f1

kU/l

e3

kU/l

A

0,27

...

...

...

0,67

B

-2,74

-1,09 W

-1,83

C

0,87

0,40

0,80

...

...

...

4,57

-0,07

0,80

E

2,37

0,08

0,49

F

1,47

...

...

...

0,19

G

-0,63

0,05

1,59

H

-1,65

-0,69

-0,85

...

...

...

3,17

-0,09

0,13

J

1,07

0,56

0,40

K

-2,93

...

...

...

-0,65

L

-0,23

-0,44

0,35

M

2,77

-0,31

1,24

...

...

...

-4,03

-0,33

-0,95

O

-0,18

-0,03

-1,55

P

-8,85 W

...

...

...

-2,47

Q

-2,64

0,00

-0,55

R

-4,08

0,09

-0,83

...

...

...

0,77

-0,25

0,51

T

-0,13

-1,03 W

-1,55

U

5,27

...

...

...

1,25

V

-1,32

-0,62

-1,02

W

-0,53

0,10

1,00

...

...

...

2,57

0,40

1,18

Y

-0,93

-0,20

-1,17

Z

5,04

...

...

...

3,87 A

a

-2,56

0,33

0,29

3,0

9,12

1,50

3,75

...

...

...

6,08

1,00

2,50

-2,0

-6,08

-1,00

-2,05

-3,0

-9,12

...

...

...

-3,75

CHÚ THÍCH 1: Theo dữ liệu nồng độ, A = tín hiệu hành động và W = tín hiệu cảnh báo.

CHÚ THÍCH 2: Độ chệch phòng thí nghiệm trong bảng này được rút ra từ dữ liệu cho trong Bảng 2, sử dụng các trung bình ổn định trong Bảng 2 làm giá trị ấn định cho ba mức. Giới hạn hành động và cảnh báo ở cuối bảng được tính bằng cách sử dụng độ lệch chuẩn ổn định trong Bảng 2 làm độ lệch chuẩn dùng cho đánh giá sự thành thạo.

CHÚ THÍCH 3: Dữ liệu là số đơn vị (U) tính bằng nghìn (K) của mẫu, trong đó đơn vị được xác định bằng nồng độ của mẫu chuẩn quốc tế.

7.2. Chênh lệch phần trăm [xem A.2.1.4, điểm b) TCVN 7777-1:2008 (ISO/IEC 43-1:1997)]

7.2.1. Khái quát

Với ký hiệu như ở 7.1, chênh lệch phần trăm được tính là

D_% = 100(x-X)/X

7.2.2. Giải thích độ chệch phòng thí nghiệm

...

...

...

7.2.3. Ví dụ: Nồng độ kháng thể

Bảng 5 trình bày kết quả của việc áp dụng phương pháp này với dữ liệu ở Bảng 2 và Hình 4 thể hiện đồ thị chênh lệch phần trăm. So sánh Hình 2 và Hình 4 cho thấy rằng chênh lệch phần trăm có cùng phân bố với dữ liệu gốc (ngoài các ảnh hưởng nhỏ do làm tròn) nhưng chúng đều tập trung quanh giá trị không, giống như ước lượng độ chệch phòng thí nghiệm.

CHÚ THÍCH: Dữ liệu là số đơn vị (U) tính bằng nghìn (k) trên lít (l) mẫu, trong đó đơn vị được xác định bằng nồng độ của mẫu chuẩn quốc tế.

Hình 4 - Nồng độ của ba kháng thể gây dị ứng lgE -

Biểu đồ chênh lệch phần trăm (dữ liệu lấy từ Bảng 5)

Bảng 5 - Nồng độ của ba kháng thể gây dị ứng lgE (d1, f1 và e3) - Chênh lệch phần trăm

Phòng thí nghiệm

Chênh lệch phần trăm

...

...

...

%

f1

%

e3

%

A

2

-8

15

...

...

...

-25

-60 W

-42

C

8

22

18

D

41

...

...

...

18

E

21

4

11

F

13

-7

4

...

...

...

-6

3

37

H

-15

-38

-20

I

29

...

...

...

3

J

10

31

9

K

-27

69 W

-15

...

...

...

-2

-24

8

M

25

-17

29

N

-37

...

...

...

-22

O

-2

-2

-36

P

-80 W

38

-57

...

...

...

-24

0

-13

R

-37

5

-19

S

7

...

...

...

12

T

-1

-56

-36

U

48

31

29

...

...

...

-12

-34

-23

W

-5

5

23

X

23

...

...

...

27

Y

-8

-11

-27

Z

46

47

89 A

...

...

...

-23

18

7

300 / X

82,7

82,0

86,2

200 / X

55,1

...

...

...

57,5

-200 / X

-55,1

-54,6

-57,5

-300 / X

-82,7

-82,0

-86,2

...

...

...

CHÚ THÍCH 2: Độ chệch phòng thí nghiệm trong bảng này được rút ra từ dữ liệu cho trong Bảng 2, sử dụng các trung bình ổn định trong Bảng 2 làm giá trị ấn định cho ba mức. Giới hạn hành động và cảnh báo ở cuối bảng được tính bằng cách sử dụng độ lệch chuẩn ổn định trong Bảng 2 làm độ lệch chuẩn dùng cho đánh giá sự thành thạo.

7.3. Hạng và hạng phần trăm [xem A.2.1.4, điểm c) TCVN 7777-1:2008 (ISO/IEC Guide 43-1:1997)]

7.3.1. Khái quát

Với kết quả từ p phòng thí nghiệm trong vòng thử nghiệm thành thạo, có thể phân hạng bằng cách ấn định hạng 1 cho phòng thí nghiệm báo cáo kết quả thấp nhất, ấn định hạng 2 cho phòng thí nghiệm báo cáo kết quả thấp tiếp theo, và tương tự như vậy cho đến khi hạng p được ấn định cho phòng thí nghiệm báo cáo kết quả cao nhất. Nếu hai hay nhiều kết quả bằng nhau thì chúng được ấn định cùng một hạng là trung bình cộng. Ví dụ, trong Bảng 2, phòng thí nghiệm C và X đều báo cáo nồng độ f1 là 2,23. Chúng có cùng hạng 21 và 22, vì vậy trong Bảng 6 chúng cùng được ấn định hạng 21,5. Nếu thử nghiệm liên quan đến nhiều đại lượng đo thì các hạng được ấn định riêng cho từng đại lượng đó.

Nếu các hạng được ký hiệu là i = 1, 2, …, p thì hạng phần trăm được tính là 100 (i - 0,5)/p%. Ví dụ về tính hạng phần trăm được cho trong Bảng 6.

Bảng 6 - Nồng độ của ba kháng thể gây dị ứng lgE (d1, f1 và e3) -
Hạng và hạng phần trăm

Phòng thí nghiệm

Hạng

Hạng phần trăm

...

...

...

f1

e3

d1

%

f1

%

e3

%

A

...

...

...

10

19

57

35

69

B

5

1

2

...

...

...

2

6

C

18

21,5

20,5

65

78

74

...

...

...

25

13

20,5

91

46

74

E

21

17

...

...

...

76

61

61

F

20

11

13

72

39

...

...

...

G

11

16

26

39

57

94

H

8

...

...

...

8

28

9

28

I

24

12

12

87

...

...

...

43

J

19

23,5

16

69

85

57

K

...

...

...

27

10

13

98

35

L

13

5

15

...

...

...

17

54

M

23

7

24

83

24

87

...

...

...

3

6

7

9

20

24

O

14

14

...

...

...

50

50

11

P

1

25

1

2

91

...

...

...

Q

6

15

11

20

54

39

R

2

...

...

...

9

6

65

31

S

17

8

18

61

...

...

...

65

T

15

2

3,5

54

6

11

U

...

...

...

23,5

25

98

85

91

V

9

4

6

...

...

...

13

20

W

12

19

22

43

69

80

...

...

...

22

21,5

23

80

78

83

Y

10

9

...

...

...

35

31

17

Z

26

26

27

94

94

...

...

...

a

7

20

14

24

72

50

7.3.2. Giải thích hạng và phần trăm

Giải thích về hạng hay hạng phần trăm không bao gồm giả định dữ liệu tuân thủ theo một phân bố xác suất cụ thể và việc rút ra các dữ liệu không sử dụng giá trị ấn định hay độ lệch chuẩn dùng cho đánh giá sự thành thạo. Do đó, hạng và hạng phần trăm cung cấp phương pháp đơn giản để xác định các phòng thí nghiệm báo cáo các kết quả cực trị nhất. Chúng đặc biệt được sử dụng ở những vòng đầu tiên của chương trình thử nghiệm thành thạo khi chúng có thể được sử dụng để xác định những phòng thí nghiệm có những cải tiến về hiệu năng có nhiều khả năng đạt được nhất. Tuy nhiên, cần lưu ý cảnh báo nêu trong 6.6.5 của TCVN 7777-1:2008 (ISO Guide 43-1:1997): "Báo cáo hiệu năng bằng cách phân cấp các phòng thí nghiệm thành bảng hiệu năng của họ không được khuyến nghị trong thử nghiệm thành thạo. Vì vậy, việc phân cấp chỉ nên sử dụng với thận trọng đặc biệt vì nó có thể bị làm sai lệch và dẫn đến giải thích sai".

...

...

...

7.4.1. Khái quát

Với ký hiệu như ở 7.2, điểm số z được tính bằng:

z = (x - X) /                            (19)

trong đó  là độ lệch chuẩn dùng cho đánh giá sự thành thạo.

CHÚ THÍCH: TCVN 7777 (ISO/IEC Guide 43) sử dụng ký hiệu s cho độ lệch chuẩn trong định nghĩa về điểm số z. Điều này thích hợp khi đại lượng này được rút ra như độ lệch chuẩn của một số kết quả nhưng không thích hợp trong các trường hợp khác (ví dụ, khi được tính từ các kết quả của thực nghiệm độ chụm hoặc bằng cách tham chiếu mô hình tổng quát như trong 6.4).

7.4.2. Giải thích điểm số z

Khi bên tham gia báo cáo kết quả làm tăng điểm số z lên cao hơn 3,0 hay thấp hơn -3,0 thì kết quả phải được coi là đưa ra "tín hiệu hành động". Tương tự, điểm số z cao hơn 2,0 hay thấp hơn -2,0 phải được coi là đưa ra "tín hiệu cảnh báo". Một "tín hiệu hành động" đơn hay hai "tín hiệu cảnh báo" trong hai vòng liên tiếp phải được xem là bằng chứng có sự bất thường xảy ra đòi hỏi phải nghiên cứu.

Với các chương trình thử nghiệm thành thạo có số lượng rất lớn phòng thí nghiệm tham gia (ví dụ trên 100 phòng thí nghiệm) thì có thể sử dụng biểu đồ xác suất chuẩn như cho trong 7.9 và/hoặc Hình 6 để bổ sung cho phần giải thích điểm số z. Ngược lại, khi chỉ có một số lượng nhỏ phòng thí nghiệm (ví dụ ít hơn 10 phòng thí nghiệm), thì có thể không đưa ra tín hiệu nào. Trong trường hợp này, phương pháp đồ thị kết hợp các điểm qua nhiều vòng sẽ đưa ra chỉ thị hữu ích về hiệu năng của các phòng thí nghiệm hơn so với kết quả của các vòng đơn lẻ.

7.4.3. Ví dụ: Nồng độ kháng thể

...

...

...

Hình 5 - Nồng độ của ba kháng thể gây dị ứng lgE - Biểu đồ điểm số z (dữ liệu lấy từ Bảng 7)

Bảng 7 - Nồng độ của ba kháng thể gây dị ứng lgE (d1, f1 và e3) - điểm số z

Phòng thí nghiệm

Điểm số z

d1

f1

e3

A

...

...

...

-0,28

0,54

B

-0,90

-2,18 W

-1,46

C

0,29

0,80

...

...

...

D

1,50

-0,14

0,64

E

0,78

0,16

0,39

F

...

...

...

-0,24

0,15

G

-0,21

0,10

1,27

H

-0,54

-1,38

...

...

...

I

1,04

-0,18

0,10

J

0,35

1,12

0,32

K

...

...

...

2,54 W

-0,52

L

-0,08

-0,88

0,28

M

0,91

-0,62

...

...

...

N

-1,33

-0,66

-0,76

O

-0,06

-0,06

-1,24

P

...

...

...

1,38

-1,98

Q

-0,87

0,00

-0,44

R

-1,34

0,18

...

...

...

S

0,25

-0,50

0,41

T

-0,04

-2,06 W

-1,24

U

...

...

...

1,12

1,00

V

-0,43

-1,24

-0,82

W

-0,17

0,20

...

...

...

X

0,85

0,80

0,94

Y

-0,31

-0,40

-0,94

Z

...

...

...

1,72

3,10 A

a

-0,84

0,66

0,23

CHÚ THÍCH 1: Theo dữ liệu nồng độ, A = tín hiệu hành động và W = tín hiệu cảnh báo.

CHÚ THÍCH 2: Điểm số z trong bảng này được rút ra từ dữ liệu cho trong Bảng 2, sử dụng các trung bình ổn định trong Bảng 2 làm giá trị ấn định cho ba mức và sử dụng độ lệch chuẩn ổn định trong Bảng 2 làm độ lệch chuẩn dùng cho đánh giá sự thành thạo. Do đó, công thức tính điểm số z trong ví dụ này là z = (x - X)/  = (x - x*)/s*.

7.5. Số E_n [xem A.2.1.4, điểm e) TCVN 7777-1:2008 (ISO/IEC Guide 43-1:1997)]

...

...

...

                      (20)

trong đó

X          là giá trị ấn định xác định trong phòng thí nghiệm quy chiếu;

U_ref        là độ không đảm bảo mở rộng của X;

U_lab       là độ không đảm bảo mở rộng của kết quả x của bên tham gia.

Ngược lại với giá trị tới hạn 2,0 và 3,0 dùng với điểm số z, số E_n thường được sử dụng với giá trị tới hạn 1,0. Điều này là vì số E_n được tính bằng cách sử dụng độ không đảm bảo mở rộng trong mẫu số thay cho độ lệch chuẩn.

CHÚ THÍCH 1: Số E_n nên được dùng cẩn trọng khi bên tham gia có hiểu biết ít về độ không đảm bảo của mình và có thể không báo cáo một cách thống nhất. Tuy nhiên, việc cung cấp thông tin kết hợp về độ không đảm bảo trong giải thích kết quả thử nghiệm thành thạo có thể đóng vai trò chính trong việc cải thiện hiểu biết của họ về chủ đề khó này.

Khi độ không đảm bảo mở rộng được tính bằng cách sử dụng hệ số phủ 2,0 giá trị tới hạn 1,0 của số E_n tương đương với giá trị tới hạn 2,0 sử dụng với điểm số z.

CHÚ THÍCH 2: Khi độ không đảm bảo được ước lượng theo cách thức phù hợp với Hướng dẫn trình bày độ không đảm bảo đo (GUM), số E_n thể hiện hiệu lực của ước lượng độ không đảm bảo mở rộng gắn với từng kết quả. Giá trị của < 1 cung cấp bằng chứng khách quan ước lượng độ không đảm bảo nhất quán với định nghĩa về độ không đảm bảo mở rộng nêu trong GUM.

...

...

...

7.6.1. Khái quát

Với ký hiệu như ở 7.4, điểm số z' được tính bằng:

z' = (x - X)/                  (21)

trong đó u_x là độ không đảm bảo chuẩn của giá trị ấn định X.

Công thức (21) có thể được sử dụng khi giá trị ấn định không được tính bằng cách sử dụng các kết quả do các bên tham gia báo cáo. Vì vậy, nó có thể được sử dụng khi giá trị ấn định thu được bằng các phương pháp mô tả ở 5.2, 5.3 và 5.4, và khi phương pháp mô tả trong 5.5 được sử dụng và các phòng thí nghiệm chuyên gia không tham gia vào thử nghiệm thành thạo. Khi phương pháp mô tả trong 5.6 được sử dụng, giá trị ấn định có tương quan với các kết quả do bên tham gia báo cáo vì vậy việc sử dụng điểm số z' xác định như công thức (21) là không hợp lý.

7.6.2. Giải thích điểm số z'

Điểm số z' phải được giải thích theo cách tương tự như điểm số z (xem 7.4) và sử dụng cùng giá trị tới hạn 2,0 và 3,0.

CHÚ THÍCH: Chuẩn mực nêu ở 7.1 và 7.2 đối với việc giải thích độ chệch phòng thí nghiệm và chênh lệch phần trăm có thể sửa đổi tương tự bằng cách thay  bằng .

7.6.3. Sử dụng điểm số z'

...

...

...

 /

Khi thỏa mãn hướng dẫn về giới hạn không đảm bảo giá trị ấn định ở 4.2, hệ số này sẽ nằm trong dải:

0,96 ≤  /  ≤ 1,00        (22)

Do đó, trong trường hợp này, điểm số z' sẽ gần như đồng nhất với điểm số z, và có thể kết luận rằng độ không đảm bảo của giá trị ấn định là không đáng kể.

Khi không thỏa mãn hướng dẫn ở 4.2, chênh lệch về độ lớn của điểm số z' và điểm số z có thể làm cho một số điểm số z vượt quá giá trị tới hạn 2,0 hoặc 3,0 và vì vậy đưa ra "tín hiệu cảnh báo" hoặc "tín hiệu hành động", trong khi điểm số z' tương ứng không vượt quá các giá trị tới hạn này và do đó không đưa ra tín hiệu.

Khi quyết định sử dụng điểm số z hay điểm số z', điều phối viên phải xem xét các khía cạnh dưới đây.

a) Độ không đảm bảo của giá trị ấn định có đáp ứng hướng dẫn ở 4.2 không? Nếu đáp ứng thì không chắc có lợi từ việc sử dụng điểm số z'.

b) Khi không đáp ứng hướng dẫn ở 4.2 thì khuyến nghị sử dụng điểm số z' mặc dù phức tạp hơn và khó khăn trong việc giải thích cho người sử dụng.

c) Hệ quả nghiêm trọng thế nào đối với các phòng thí nghiệm khi kết quả của họ làm tăng tín hiệu cảnh báo hoặc tín hiệu hành động? Các kết quả có được sử dụng để loại phòng thử nghiệm không được tiến hành phương pháp đo đối với một số nhóm người sử dụng không?

...

...

...

7.7.1. Khái quát

Với ký hiệu như ở 7.4, điểm số z được tính bằng:

z = (x - X)/                  (23)

trong đó u_x là ước lượng độ không đảm bảo chuẩn của kết quả phòng thí nghiệm và u_X là độ không đảm bảo chuẩn của giá trị ấn định X.

Công thức (23) có thể được sử dụng khi giá trị ấn định không được tính từ các kết quả do các bên tham gia báo cáo. Vì vậy, nó có thể được sử dụng khi giá trị ấn định thu được bằng các phương pháp mô tả ở 5.2, 5.3 và 5.4, và khi phương pháp mô tả trong 5.5 được sử dụng và các phòng thí nghiệm chuyên gia không tham gia vào thử nghiệm thành thạo. Khi phương pháp mô tả trong 5.6 được sử dụng giá trị ấn định có sự tương quan với các kết quả do bên tham gia báo cáo vì vậy việc sử dụng điểm số z xác định như công thức (23) là không hợp lý.

CHÚ THÍCH 1: Điểm số z khác với số E_n nhờ sử dụng độ không đảm bảo chuẩn u_(x) chứ không phải độ không đảm bảo mở rộng U_(x).

CHÚ THÍCH 2: Hiện tại, thực tế phổ biến là kết hợp thông tin do các phòng thí nghiệm tham gia cung cấp về độ không đảm bảo của họ trong các điểm sử dụng của chương trình thử nghiệm thành thạo. Tuy nhiên, thông tin như vậy có thể trở thành báo cáo rộng rãi hơn. 7.7 cung cấp hướng dẫn cho điều phối viên về cách thức kết hợp thông tin này khi sẵn có. Hiện tại, thông tin về độ không đảm bảo của phép đo được yêu cầu bởi TCVN ISO/IEC 17025 (ISO/IEC 17025), vì vậy đối với các chương trình thử nghiệm thành thạo liên quan đến các phòng thí nghiệm công bố phù hợp với tiêu chuẩn này, điều phối viên cần hướng dẫn cách thức xử lý thông tin như vậy.

7.7.2. Giải thích điểm số z

Khi có một hệ thống hoạt động hiệu quả cho việc xác nhận hiệu lực các ước lượng độ không đảm bảo chuẩn của các kết quả của phòng thử nghiệm, có thể sử dụng điểm số z thay cho điểm số z, và phải giải thích theo cách tương tự như đếm số z (xem 7.4) và sử dụng cùng giá trị tới hạn 2,0 và 3,0.

...

...

...

Nếu phòng thí nghiệm có độ chệch lớn và khoảng không đảm bảo X ± U_x không bao gồm giá trị ấn định thì phòng thí nghiệm đó cũng sẽ có điểm số z hoặc số E_n lớn.

7.8. Điểm số E_z

Điểm số E_z có thể được xác định là: E_z- =  và E_z+ =

Ở đây, X là giá trị ấn định rút ra bằng việc sử dụng 7.4 hoặc 7.6  hoặc giá trị quy chiếu rút ra bằng cách sử dụng 7.5, còn U_X là độ không đảm bảo mở rộng của X.

x là giá trị của phòng thí nghiệm và U_x là độ không đảm bảo mở rộng của x. U_x có thể bằng 2  hoặc 3  ở 7.4 và 7.6 và U_lab ở 7.5.

Việc phổ biến là so sánh các giá trị của E_z với giá trị tới hạn 1,0:

a) Khi cả E_z- và E_z+ nằm trong dải -1,0 đến 1,0 thì hiệu năng của phòng thí nghiệm là thỏa mãn;

b) Khi một trong E_z- và E_z+ nằm ngoài dải -1,0 đến 1,0 thì hiệu năng của phòng thí nghiệm có vấn đề;

c) Khi cả E_z- và E_z+ đều thấp hơn -1,0 hoặc đều cao hơn 1,0 thì hiệu năng của phòng thí nghiệm là không thỏa mãn.

...

...

...

7.9.1. Khái quát

Các đồ thị như thể hiện trên Hình 6 và 7 đưa ra sự tổng hợp hữu ích các kết quả của phòng thí nghiệm và độ không đảm bảo của chúng. Các phòng thí nghiệm có độ chệch phòng thí nghiệm lớn nhất cũng sẽ có điểm số z lớn nhất. (Chúng sẽ xuất hiện ở một trong hai đầu của đồ thị).

Bảng 8 đưa ra dữ liệu xác thực thu được trong một bài tập trong đó 181 phòng thí nghiệm đã báo cáo kết quả với độ không đảm bảo đối với chì trong nước. Dữ liệu này được báo cáo theo đơn vị mol/l. Chúng đã được nhân với 10¹⁰ để cho các giá trị dễ quản lý hơn. Điều này có nghĩa là các kết quả không có cùng độ không đảm bảo cũng như cùng độ chệch. Mỗi kết quả có độ chệch riêng D_i thu được bằng tổng Độ chệch phương pháp và Độ chệch phòng thí nghiệm; ngoài ra, mỗi phương pháp có độ lệch chuẩn tái lập riêng σ_R. Các phòng thí nghiệm sử dụng nhiều phương pháp xác định và tự tính toán độ không đảm bảo. Độ không đảm bảo được xử lý ở đây là độ không đảm bảo mở rộng. Dữ liệu cho trong Bảng 8 là dữ liệu được báo cáo, chỉ khác là các kết quả được sắp xếp theo thứ tự tăng dần và các phòng thí nghiệm được đánh số theo thứ tự này. U = 0 có thể chỉ ra lỗi trong báo cáo độ không đảm bảo. Có nhiều giá trị trong bảng không đáng tin cậy, cần được nghiên cứu thêm trong thực tế và không thể thể hiện các kết quả cực trị nhất trên đồ thị. Đặc biệt, các giá trị âm không được bao gồm trong đồ thị mặc dù chúng được sử dụng trong các tính toán. Các dữ liệu này cung cấp ví dụ về trường hợp các kết quả âm được báo cáo như yêu cầu của 4.6, mặc dù hàm lượng chì âm là không logic.

7.9.2. Giá trị ấn định và độ không đảm bảo của nó

Giá trị ấn định được tính như mô tả ở 5.6 làm trung bình ổn định của các kết quả, sử dụng thuật toán A trong Phụ lục C. Điều này cho giá trị ấn định

X = x* = 605 x 10^-10 mol/l                                               (24)

và độ lệch chuẩn ổn định

s* = 142 x 10^-10 mol/l                                                      (25)

Theo 5.6, độ không đảm bảo chuẩn của giá trị ấn định này là

...

...

...

7.9.3. Độ lệch chuẩn dùng cho đánh giá sự thành thạo

Độ lệch chuẩn dùng cho đánh giá sự thành thạo thu được như mô tả ở 6.6 là độ lệch chuẩn ổn định

 = s* = 142 x 10^-10 mol/l                                              (27)

7.9.4. Hướng dẫn giải thích độ không đảm bảo của giá trị ấn định

Theo hướng dẫn ở 4.2, độ không đảm bảo của giá trị ấn định là không đáng kể nếu

u_x ≤ 0,3                                                                      (28)

Với u_x = 1,25 x s* /và  = s* như trong ví dụ này, có thể được tính là công thức (28) thỏa mãn với p > 16. Với p = 181 phòng thí nghiệm tham gia, chuẩn mực này dễ dàng thỏa mãn. Vì vậy, không có vấn đề gì với các dữ liệu khi xem xét điểm số z như mô tả ở 7.6.

7.9.5. Sử dụng đồ thị xác suất chuẩn để phân tích dữ liệu cho số lượng lớn phòng thí nghiệm

Hình 6 thể hiện các kết quả của 181 phòng thí nghiệm được vẽ đồ thị theo hạng phần trăm của chúng (cách tính như mô tả ở 7.3), sử dụng thang xuất sắc chuẩn cho hạng phần trăm. Các kết quả dưới 0 mol/l hoặc cao hơn 1600 x 10^-10 mol/l không được đưa vào hình này.

...

...

...

Hàm phân bố tích lũy đối với phân bố có trung bình 605 x 10^-10 mol/l và độ lệch chuẩn 142 x 10^-10 được thể hiện trên hình là đường thẳng đứt nét.

Giá trị "ngưỡng" cuối cùng trong thuật toán ổn định là:

x* - 1,5s* = 605 - 1,5 x 142 = 392 x 10^-10 mol/l                 (29)

và

x* - 1,5s* = 605 + 1,5 x 142 = 818 x 10^-10 mol/l                (30)

Có thể thấy trên Hình 6 là các điểm đổi chiều khỏi đường đứt nét nằm ngoài phạm vi này. Điều này có nghĩa là tất cả các kết quả không được xem là được lấy từ cùng một tổng thể chuẩn. Các điểm cách xa đường đứt nét được lấy từ tổng thể có độ biến động lớn hơn các điểm gần đường thẳng đó.

Cũng có thể thấy từ hình này là các kết quả cho điểm số z lớn hơn 3,0 hay thấp hơn -3,0 cách khá xa đường đứt nét. Điều này giúp đưa ra kết luận coi các điểm số z này là gây nên tín hiệu "hành động". (Có khả năng với một số lượng lớn các kết quả mà các điểm số z thu được lớn hơn 3,0 hay thấp hơn -3,0 nhưng khi vẽ đồ thị như trên Hình 6, tất cả các điểm đều nằm gần đường đứt nét. Trong trường hợp như vậy, đồ thị có thể không giúp đưa ra kết luận coi các điểm số z này là gây nên tín hiệu hành động.)

Hình 7 thể hiện kết quả của những phòng thí nghiệm có điểm số z nằm trong phạm vi khoảng ±3,0, cùng với các đường thẳng đứng chỉ ra độ không đảm bảo mà phòng thí nghiệm báo cáo. (Các kết quả của hai phòng thí nghiệm, số 24 và 112, đã báo cáo độ không đảm bảo rất cao, không được đưa vào hình này). Đường nằm ngang liền nét trên hình này thể hiện giá trị ấn định còn các đường đứt nét ở hai phía của nó thể hiện độ không đảm bảo mở rộng của giá trị ấn định.

Nếu phòng thí nghiệm tiến hành tính toán hợp lý độ không đảm bảo mở rộng của các kết quả thì gần như tất cả các đường thẳng đứng trên Hình 7 sẽ cắt vùng được xác định bằng giá trị ấn định ± độ không đảm bảo mở rộng của nó. Tuy nhiên, có thể thấy trên hình là có nhiều phòng thí nghiệm, ở cả hai phía của giá trị ấn định, có các đường thẳng đứng không đạt đến vùng này. Điều này có nghĩa là nhiều phòng thí nghiệm đã không tiến hành tính toán độ không đảm bảo hợp lý; có nhiều khả năng họ đã không tính đến tất cả các nguồn độ không đảm bảo quan trọng trong tính toán của mình.

...

...

...

CHÚ DẪN

X hạng phần trăm đối với phòng thí nghiệm, %

Y hàm lượng chì, mol/l x 10¹⁰    

CHÚ THÍCH: Kết quả của 19 phòng thí nghiệm không được đưa vào.

Hình 6 - Đồ thị xác suất chuẩn của các kết quả xác định hàm lượng chì trong nước của 162 phòng thí nghiệm

Bảng 8 - Xác định hàm lượng chì trong nước (mol/l x 10¹⁰) của 181 phòng thí nghiệm, cùng với các giá trị  độ không đảm bảo mở rộng (U) của các kết quả do các phòng thí nghiệm báo cáo

PTN

Kết quả

U

...

...

...

Kết quả

U79

PTN

Kết quả

U

PTN

Kết quả

U

1

...

...

...

0

51

545

43

101

618

224

151

740

...

...

...

2

-12 100

0

52

545

123

102

618

170

...

...

...

748

3

3

-4 800

0

53

550

8

103

...

...

...

25

153

767

113

4

-3 860

0

54

550

...

...

...

104

620

40

154

772

213

5

-1 500

0

...

...

...

550

5

105

621

6

155

800

60

6

...

...

...

0

56

555

79

106

622

9

156

800

...

...

...

7

-1 000

0

57

556

30

107

622

6

...

...

...

821

203

8

-1 000

0

58

557

28

108

...

...

...

18

158

830

10

9

-965

0

59

557

...

...

...

109

625

15

159

857

27

10

-483

0

...

...

...

559

26

110

626

5

160

874

200

11

...

...

...

20

61

560

7

111

627

0

161

898

...

...

...

12

180

20

62

560

60

112

627

1010

...

...

...

900

100

13

203

0

63

569

116

113

...

...

...

15

163

920

140

14

256

13

64

570

...

...

...

114

628

3

164

950

110

15

319

0

...

...

...

571

16

115

629

26

165

965

0

16

...

...

...

18

66

572

40

116

630

40

166

968

...

...

...

17

340

180

67

574

35

117

630

580

...

...

...

990

0

18

400

20

68

578

0

118

...

...

...

50

168

990

80

19

404

36

69

579

...

...

...

119

637

96

169

1 010

0

20

407

0

...

...

...

579

35

120

639

83

170

1 250

140

21

...

...

...

97

71

579

8

121

640

130

171

1 320

...

...

...

22

444

58

72

579

10

122

640

77

...

...

...

1 450

460

23

450

20

73

579

17

123

...

...

...

20

173

1 640

241

24

450

3 400 000

74

579

...

...

...

124

647

63

174

1 900

46

25

463

19

...

...

...

580

150

125

647

0

175

2 413

20

26

...

...

...

10

76

582

122

126

650

160

176

1 460

...

...

...

27

470

30

77

589

57

127

650

30

...

...

...

2 900

900

28

474

0

78

589

10

128

...

...

...

80

178

10 000

0

29

480

100

79

590

...

...

...

129

650

48

179

386 000

31 000

30

482

122

...

...

...

590

0

130

650

30

180

670 000

60 000

31

...

...

...

241

81

590

45

131

653

5

181

630X10⁶

...

...

...

32

490

60

82

590

60

132

658

27

...

...

...

33

492

25

83

590

0

133

...

...

...

20

34

492

1

84

591

...

...

...

134

660

120

35

493

24

...

...

...

591

9

135

660

34

36

...

...

...

5

86

594

4

136

663

32

...

...

...

37

495

0

87

594

119

137

675

280

...

...

...

38

500

70

88

597

9

138

...

...

...

0

39

500

10

89

600

...

...

...

139

680

8

40

500

10

...

...

...

600

300

140

680

50

41

...

...

...

75

91

603

60

141

680

70

...

...

...

42

504

0

92

603

24

142

685

0

...

...

...

43

510

130

93

603

13

143

...

...

...

0

44

510

110

94

604

...

...

...

144

700

100

45

512

6

...

...

...

608

30

145

700

110

46

...

...

...

26

96

608

8

146

700

300

...

...

...

47

530

9

97

609

9

147

708

44

...

...

...

48

530

40

98

610

61

148

...

...

...

48

49

530

60

99

613

...

...

...

149

710

100

50

545

30

...

...

...

618

7

150

729

41

...

...

...

X hạng phần trăm đối với phòng thí nghiệm, %

Y hàm lượng chì, mol/l x 10¹⁰

^a Giá trị ấn định ± độ không đảm bảo mở rộng của nó.

CHÚ THÍCH: Kết quả của 25 phòng thí nghiệm không được đưa vào.

Hình 7 - Đồ thị xác suất chuẩn của độ không đảm bảo mở rộng dùng cho xác định hàm lượng chì trong nước của 156 phòng thí nghiệm

7.10. Điểm hiệu năng kết hợp

Thông thường, trong một vòng của chương trình thử nghiệm thành thạo, các kết quả thu được là của nhiều hơn một cá thể thử hoặc đại lượng đo. Trong trường hợp này, các kết quả đo cho từng cá thể thử hoặc từng đại lượng đo phải được giải thích như mô tả ở 7.2 đến 7.9, nghĩa là các kết quả đối với mỗi cá thể thử và từng đại lượng đo phải được phân tích riêng. Có những ứng dụng khi hai hoặc nhiều vật liệu có các cấp thiết kế đặc biệt được đưa vào chương trình để đo các khía cạnh hiệu năng khác, như độ lặp lại hay độ tuyến tính. Trong những trường hợp như vậy, điều phối viên phải cung cấp cho các bên tham gia bản mô tả hoàn chỉnh về thiết kế thống kê và các quy trình được sử dụng. Nếu hai vật liệu tương tự được kết hợp trong chương trình với mục đích coi chúng như một cặp Youden thì phải áp dụng các phương pháp đặc biệt mô tả ở 8.5.

Ngoài ra, cũng khuyến nghị nên sử dụng các phương pháp đồ thị mô tả ở Điều 8 khi các kết quả thu được cho nhiều hơn một cá thể thử hoặc đại lượng đo. Chúng kết hợp các điểm theo cách không giấu các giá trị cao của các điểm đơn lẻ và chúng có thể bộc lộ thêm thông tin về hiệu năng của các phòng thí nghiệm, như mối tương quan giữa các kết quả của các đại lượng đo khác nhau, không thể hiện trong bảng điểm riêng rẽ.

Trong các chương trình với số lượng lớn đại lượng đo, có thể sử dụng bộ đếm số lượng tín hiệu hành động và cảnh báo để cho phép xác định các phòng thí nghiệm thu được một hay nhiều tín hiệu như vậy. Chúng có thể được cung cấp kèm theo báo cáo có các kết quả chi tiết sử dụng các phương pháp mô tả ở 7.2 đến 7.9. Các phòng thí nghiệm không thu được tín hiệu này có thể chỉ cần được cung cấp báo cáo tóm tắt.

...

...

...

8. Phương pháp đồ thị dùng cho điểm hiệu năng kết hợp đối với nhiều đại lượng đo của một vòng thử nghiệm thành thạo [xem A.2.2.1, TCVN 7777-1:2008 (ISO/IEC Guide 43-1:1997)]

8.1. Ứng dụng

Điều phối viên phải xem xét sử dụng điểm hiệu năng thu được trong mỗi vòng của chương trình thử nghiệm thành thạo để vẽ đồ thị, như mô tả ở 8.2 và 8.3. Việc sử dụng điểm số z trong các đồ thị này có ưu điểm là chúng có thể được vẽ bằng cách sử dụng các trục chuẩn hóa, từ đó đơn giản hóa việc thể hiện và giải thích chúng. Các đồ thị phải có sẵn cho các bên tham gia, cho phép mỗi bên tham gia thấy kết quả của mình nằm ở đâu trong mối quan hệ với các kết quả thu được từ các bên tham gia khác. Mã chữ hay mã số phải được sử dụng để thể hiện các bên tham gia sao cho từng bên tham gia có thể nhận biết các kết quả của mình nhưng không thể xác định được bên nào thu được kết quả bất kỳ khác. Cũng phải có sẵn đồ thị cho điều phối viên để họ có thể đánh giá hiệu lực tổng thể của chương trình và xem có cần xét lại các chuẩn mực sử dụng để đánh giá sự thành thạo hay không.

8.2. Biểu đồ điểm hiệu năng

8.2.1. Khái quát

Để chuẩn bị biểu đồ điểm số z, tập hợp các điểm số z của phép đo một đặc trưng từ một vòng của chương trình thử nghiệm thành thạo vào một biểu đồ như cho trên Hình 8. Sử dụng khoảng trên biểu đồ từ 0,3 đến 0,5 sao cho biểu đồ tạo ấn tượng thị giác tốt. Vẽ các đường thẳng ở ± 2,0 và ± 3,0 để thể hiện chuẩn mực đánh giá sự thành thạo. Sử dụng độ rộng cho biểu đồ ở khoảng ± 6,0. Nếu các kết quả không chứa đủ độ rộng này hay nếu các điểm trung tâm được nằm quá sát nhau, chuyên gia phân tích có thể xem xét độ rộng khác thay thế.

Khi biểu đồ độ chệch phòng thí nghiệm hay chênh lệch phần trăm được ưu tiên, khoảng biểu đồ tương đương và giới hạn cảnh báo và hành động như nêu dưới đây. Trong trường hợp này, đơn giản hơn là có thể trực tiếp rút ra giới hạn hành động từ yêu cầu quy định hay nhận thức thay cho việc tính toán chúng từ độ lệch chuẩn cho đánh giá sự thành thạo.

Bảng 9 - Giới hạn cảnh báo và hành động đối với điểm hiệu năng

Thống kê hiệu năng

...

...

...

Giới hạn cảnh báo

Giới hạn hành động

Độ rộng biểu đồ

Độ chệch phòng thí nghiệm

0,3  đến 0,5

± 2,0

± 3,0

± 6,0

Chênh lệch phần trăm

...

...

...

± 200 /X

± 300 /X

± 600 /X

Điểm số z

0,3 đến 0,5

± 2,0

± 3,0

± 6,0

Biểu đồ là một phương pháp trình bày bằng đồ thị phù hợp khi số lượng đặc trưng đo ít hay khi số lượng đặc trưng được đo không giống nhau. Các bên tham gia riêng rẽ có thể nhận biết vị trí các điểm và đánh giá hiệu năng của mình cũng như nhu cầu nghiên cứu các phương pháp của mình. Bên tham gia thu được điểm số z cao có thể sử dụng biểu đồ để xem điểm của mình đặc biệt như thế nào so với điểm mà các bên tham gia khác thu được.

...

...

...

8.2.2. Ví dụ: Nồng độ kháng thể

Các điểm số z đối với d1 được cho trên Hình 8 dưới dạng biểu đồ.

CHÚ DẪN

X điểm số z đối với chất gây dị ứng d1

Y số phòng thí nghiệm

Hình 8 - Biểu đồ điểm số z cho vòng thử nghiệm thành thạo

(dữ liệu cho chất gây dị ứng d1 từ Bảng 7)

8.3. Biểu đồ vạch biểu thị độ chệch đã chuẩn hóa của phòng thí nghiệm

...

...

...

Để chuẩn bị đồ thị vạch, tập hợp các điểm số z thành biểu đồ vạch như trên Hình 9, trong đó, các điểm số z cho từng bên tham gia được nhóm lại với nhau. [Điểm số z là thống kê tương tự như đề cập là thống kê h trong TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) và biểu đồ vạch mô tả ở đây là các biểu đồ giống như biểu đồ thống kê h mô tả ở TCVN 6910-2 (ISO 5725-2).]

Biểu đồ vạch là phương pháp thích hợp để thể hiện điểm số z cho một số đặc trưng tương tự nhau trong một biểu đồ. Nó sẽ cho thấy nếu có đặc điểm chung bất kỳ trong điểm số z của một bên tham gia, ví dụ nếu bên tham gia đó đạt được nhiều điểm số z thể hiện hiệu năng nhìn chung là kém.

8.3.2. Ví dụ: Nồng độ kháng thể

Các điểm số z từ Bảng 7 được thể hiện trên biểu đồ vạch như trên Hình 9. Từ biểu đồ này, các phòng thí nghiệm B và Z có thể thấy rằng họ cần tìm ra nguyên nhân độ chệch ảnh hưởng tới cả ba mức với một lượng gần như giống nhau, trong khi phòng thí nghiệm K và P có thể thấy rằng trong trường hợp của họ dấu của điểm số z phụ thuộc vào loại kháng thể.

CHÚ DẪN

Y điểm số z

CHÚ THÍCH: "A" đến "a" chỉ thị số phòng thí nghiệm.

Hình 9 - Biểu đồ vạch điểm số z (4,0 đến -4,0) một vòng thử nghiệm thành thạo trong đó bên tham gia xác định nồng độ của ba kháng thể lgE chất gây dị ứng

...

...

...

8.4. Biểu đồ vạch biểu thị phép đo độ lặp lại đã chuẩn hóa

Khi phép xác định lặp được thực hiện trong vòng thử nghiệm thành thạo, có thể sử dụng các kết quả này để lập đồ thị thống kê k, như mô tả trong TCVN 6910-2 (ISO 5725-2).

8.5. Biểu đồ Youden

8.5.1. Khái quát

Khi các mẫu của hai vật liệu tương tự được thử trong vòng chương trình thành thạo, biểu đồ Youden đưa ra một phương pháp nghiên cứu kết quả dạng đồ thị rất hữu ích. Nó được hình thành bằng cách vẽ đồ thị điểm số z thu được trên một trong hai vật liệu so với điểm số z thu được trên vật liệu kia. Hình elip tin cậy tính được như mô tả ở 8.5.2 được dùng để hỗ trợ việc giải thích biểu đồ. Biểu đồ Youden cho dữ liệu gốc, độ chệch phòng thí nghiệm hay độ chệch theo phần trăm có thể rút ra từ các điểm số z như giải thích ở Chú thích 1 dưới đây.

Khi đồ thị Youden được hình thành, giải thích như sau đây.

a) Kiểm tra biểu đồ đối với các điểm tách rời khỏi phần dữ liệu còn lại. Nếu phòng thí nghiệm không tuân thủ đúng phương pháp thử làm cho các kết quả có độ chệch, một điểm sẽ được cho cách xa dọc trục chính của hình elip. Điểm như vậy có thể xuất hiện nếu phòng thí nghiệm chịu độ biến động lớn theo thời gian về mức của các kết quả. Các điểm cách xa trục chính thể hiện bên tham gia có độ tái lập kém.

b) Kiểm tra biểu đồ xem có bằng chứng về quan hệ chung giữa các kết quả của hai vật liệu không. Nếu có thì nó cho thấy một nguyên nhân về độ biến động giữa các phòng thí nghiệm, nguyên nhân đó phổ biến với nhiều phòng thí nghiệm, đồng thời cung cấp bằng chứng rằng phương pháp đo chưa được quy định đầy đủ. Khi đó, nghiên cứu về phương pháp thử có thể cho phép cải thiện độ tái lập của phương pháp nói chung. Có thể sử dụng phép thử tương quan hạng dưới đây để thử xem quan hệ giữa hai vật liệu có ý nghĩa về thống kê hay không. Ở đây hệ số tương quan được ưu tiên hơn so với hệ số tương quan vì hệ số tương quan có thể nhạy hơn với tính không chuẩn của dữ liệu.

8.5.2. Hình elip độ tin cậy (dựa trên phương pháp của Jackson [2])

...

...

...

Gọi hai vật liệu là A và B, và ký hiệu các kết quả thu được về A bằng:

x_A,1, x_A,2,…, x_A,p

và kết quả thu được của B bằng:

x_B,1, x_B,2,…, x_B,p

trong đó p là số lượng phòng thí nghiệm.

Tính trung bình và độ lệch chuẩn của hai tập dữ liệu:

S_A S_B

và hệ số tương quan . Tính điểm số z cho hai vật liệu:

z_A,i = (x_A,i - ) / S_A      trong đó i = 1, 2, …, p                                                   (31)

...

...

...

và tính điểm kết hợp cho hai vật liệu:

z_A,B,i =                                                                               (33)

Xác định các biến chuẩn hóa là:

z_A = (x_A - ) / S_A                                                                                            (34)

z_B = (x_B - ) / S_B                                                                                            (35)

Đối với các biến chuẩn hóa, hình elip độ tin cậy có thể viết dưới dạng T² của Hotelling:

z                                                                               (36)

Trong đó:

T² = 2{(p-1) / (p-2)} F_(1-α)(2, p-1)                                                                                                                                                      (37)

...

...

...

z_B =                                                                                (38)

CHÚ THÍCH 1: Để vẽ hình elip tin cậy trên đồ thị có các trục thể hiện đơn vị gốc của phép đo, chuyển đổi loạt các điểm trên về đơn vị gốc bằng cách sử dụng:

x_A = + S_A x z_A

x_B = + S_B x z_B

Để vẽ hình elip tin cậy trên đồ thị có các trục thể hiện độ chệch phòng thí nghiệm D_A và D_B, chuyển đổi loạt các điểm trên bằng cách sử dụng:

D­_A = S_A x z_A

D­_B = S_B x z_B

Để vẽ hình elip tin cậy trên đồ thị có các trục thể hiện chênh lệch phần trăm D_A% và D_B%, chuyển đổi loạt các điểm trên bằng cách sử dụng:

D_A% = 100s_A x z_A / x_A

...

...

...

Có thể sử dụng điểm số z kết hợp để hỗ trợ cho việc giải thích Biểu đồ Youden. Điểm số z kết hợp cao nhất ứng với mức ý nghĩa cao nhất 100α % trong tính toán hình elip độ tin cậy, vì vậy có thể sử dụng điểm số z kết hợp để nhận biết các điểm cực trị nhất trên biểu đồ Youden. Đôi khi, có thể cần loại trừ một hay nhiều điểm bất thường và tính lại hình elip: điểm số z kết hợp khi đó có thể được sử dụng để hỗ trợ nhận biết các điểm cần loại trừ.

CHÚ THÍCH 2: Có thể cần phương pháp ổn định để tính hình elip nhưng chi tiết về phương pháp này chưa được đề ra. Giá trị ngưỡng có thể được tính bằng cách lưu ý rằng (z_A,B,i)² / (1-) có phân bố gần phân bố khi bình phương với 2 bậc tự do nhưng hệ số hiệu chỉnh có thể được rút ra bằng mô phỏng.