Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6655:2000 chất lượng đất - xác định hàm lượng cacbonat - phương pháp thể tích

Hình 1 − Thí dụ về thiết bị Schebler để xác định mẫu đơn

a)  Trạng thái trước khi đo                                                         b)  Trạng thái sau khi đo

A   Bình phản ứng (5.3)

B   Cốc nhựa  (5.4) có chứa  axit clohidric (4.2)

C   Nút cao su

D   Van khóa

E   Ống hiệu chuẩn hình chữ U

F   Bình đựng nước

...

...

...

Chú thích

3) Đối với phép xác định qui định trong tiêu chuẩn này, sử dụng thiết bị Scheibler có hai ống thuỷ tinh hiệu chuẩn hình chữ U, mỗi ống có dung tích 100 ml. Cũng có thể sử dụng các ống có dung tích khác (nghĩa là 50 ml hoặc 200 ml). Trong trường hợp này cần sử dụng khối lượng phần mẫu thử thích hợp.

4) Nhiệt độ của nước trong hệ thống nên bằng nhiệt độ môi trường xung quanh.

5) Khi chỉ cần phân tích một vài mẫu đất, thì tối thiểu năm bộ Scheibler là đủ. Trong trường hợp này, các bình phản ứng có thể lắc bằng tay. Tuy nhiên, sau đó cần phải tính đến sự thay đổi nhiệt độ không khí trong bình.

6) Khi hạ thấp mức nước trong ống bên trái (xem hình 2) đồng thời đóng van lại, tạo sự giảm áp trong ống bên phải. Thỉnh thoảng bằng cách tạo giảm áp như thế, có thể kiểm tra được sự rò rỉ của thiết bị.

5.2  Cân phân tích, có độ chính xác ít nhất là 0,1 mg.

5.3  Bình phản ứng, có dung tích 150 ml và có cổ rộng.

5.4  Cốc nhựa, có dung tích khoảng 10 ml, có thể lọt qua cổ của  bình phản ứng (5.3).

5.5  Bộ kẹp, chịu được axit.

...

...

...

6  Mẫu thí nghiệm

Sử dụng các mẫu đất được làm khô trong không khí có cỡ hạt nhỏ hơn 2 mm đã được xử lý sơ bộ theo TCVN 6647: 2000 (ISO 11464). Sử dụng một phần mẫu thí nghiệm để xác định hàm lượng nước theo TCVN 6648 : 2000 (ISO 11465).

7  Cách tiến hành

7.1  Chuẩn bị

Để thử sơ bộ, cho một ít axit clohidric (4.2) vào một phần đất trên mặt kính đồng hồ (5.6). Hàm lượng cacbonat của mẫu có thể ước tính trên cơ sở cường độ và thời gian sủi; xem bảng 1. Từ bảng 1, xác định khối lượng phần mẫu thử cần thiết cho phép xác định trong 7.2.

Bảng 1 - Mối liên quan giữa  cường độ và thời gian sủi,  hàm lượng cacbonat ước tính của đất và khối lượng phần mẫu thử

Cường độ sủi

Hàm lượng cacbonat

g/kg

...

...

...

g

Không có hoặc rất ít

< 20

10

Rõ, nhưng trong thời gian ngắn

20 đến 80

5

Mạnh, trong thời gian dàI

80 đến 160

...

...

...

Rất mạnh, trong thời gian dàI

> 160

≤ 1

Chú thích

7) Nếu phần mẫu thử nhỏ hơn 2 g, nên lấy từ phần đại điện của mẫu thí nghiệm đã được nghiền đến cỡ hạt nhỏ hơn 250 μm [theo TCVN 6647 : 2000: (ISO 11464)].

8) Đất có pH - H₂O nhỏ hơn 6,5 chỉ chứa cacbonat trong một số trường hợp đặc biệt (thí dụ, đất mới rắc vôi hoặc có mặt cacbonat với độ hoà tan thấp như vỏ sò).

7.2  Tiến hành đo

Các phép xác định mẫu thử, mẫu trắng và hàm lượng canxi cacbonat dùng để làm chất chuẩn phải được thực hiện đồng thời trong phòng có nhiệt độ và áp suất thay đổi không đáng kể trong quá trình đo.

Đối với mỗi dãy, thực hiện hai phép thử trắng và hai mẫu chuẩn tương ứng 0,200 g và 0,400 g canxi cacbonat (4.3).

...

...

...

Đặt các bình phản ứng này vào các bộ Scheibler (5.1, xem hình 1) sao cho mẫu trắng và mẫu chuẩn được lấy ngẫu nhiên. Mở van D₁ và D₂ và đưa mức nước trong ống H đến 3 ml đối với các mẫu thử và các chuẩn, và đưa đến 20 ml và 80 ml đối với các mẫu trắng tương ứng. Đóng van D₂.

Làm đầy cốc nhựa (5.4) bằng 7 ml axit clohidric (4.2) và dùng kẹp (5.5) đặt cốc này vào bình phản ứng chứa phần mẫu thử. Chú ý không để axit clohidric tiếp xúc với đất trước khi bình phản ứng được nối với bộ Scheibler.

Làm ướt các nút cao su của bộ Scheibler bằng nước và nối các bình phản ứng. Đóng van D₁ và kiểm tra lại một lần nữa mức nước trong các ống. Cho axit clohidric từ cốc (5.4) vào đất thật cẩn thận bằng cách nghiêng bình phản ứng. Khí tạo thành sẽ làm cho nước trong ống bên phải hạ thấp xuống và cùng lúc đó mức nước trong ống bên trái sẽ dâng lên. Lắc trong 5 phút và ghi lại thể tích khi nó đã ổn định. Nếu thể tích này còn thay đổi, tiếp tục lắc cho đến khi ổn định thể tích, nhưng thời gian lắc không quá 1 h. Ghi lại thể tích. Chú ý, trong quá trình lắc không để mức nước của hai ống chênh lệch nhau quá 3 ml. Điều này có thể kiểm soát được bằng cách mở van D². Cuối giai đoạn lắc, đưa các mức nước trong hai ống về ngang nhau và đo thể tích khí trong ống hiệu chuẩn với độ chính xác đến 0,1 ml.

Chú thích

9) Thay đổi về thể tích của các mẫu trắng không nên vượt quá 1,0 ml.

10) Với các loại đất có hàm lượng chất hữu cơ cao thì nên cho nhiều nước hơn.

8  Tính toán kết quả

Tính sự thay đổi thể tích của khí do mẫu thử (V₁), các chuẩn canxi cacbonat (V₂) và mẫu trắng (V₃) tạo thành bằng cách lấy giá  trị cuối cùng trừ đi giá trị ban đầu trong ống hiệu chuẩn.

Tính hàm lượng cacbonat của mẫu theo công thức :

...

...

...

trong đó

w_(CaCO3)     là hàm lượng cacbonat của đất khô kiệt, tính bằng gam  trên kilogam;

m₁     là khối lượng phần mẫu thử, tính bằng gam;

m₂     là khối lượng trung bình của  các chuẩn canxi cacbonat, tính bằng gam;

V₁    là thể tích cacbon dioxit được tạo thành do phản  ứng của  phần mẫu thử, tính bằng mililit;

V₂     là thể tích trung bình của  cacbon dioxit được tạo thành bởi các chuẩn canxi cacbonat, tính bằng mililit;

V₃    là sự thay đổi thể tích trong các phép thử mẫu trắng (giá trị này có thể là âm), tính bằng mililit;

w_(H2O)       là hàm lượng nước của mẫu đất khô, xác định được theo TCVN 6648 : 2000 (ISO 11465), biểu thị bằng phần trăm khối lượng.

9  Độ lặp lại

...

...

...

Bảng 2 - Độ lặp lại

Hàm lượng cacbonat

g/kg

Độ biến thiên được chấp  nhận

từ 0 đến 50

3 g/kg

>  50 đến 150

6% giá  trị

> 150 đến 180

...

...

...

> 180

5% giá  trị

10  Báo cáo kết quả

Báo cáo kết quả phải gồm thông tin sau :

a) theo tiêu chuẩn này;

b) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

c) kết quả xác định được làm tròn số, tính theo đất khô kiệt, biểu thị theo canxi cacbonat hoặc dạng đặc biệt khác của cacbonat, khi biết rõ trong mẫu phần lớn tồn tại dạng đó;

d) bất kỳ chi tiết nào khác không qui định trong tiêu chuẩn này hoặc tuỳ ý lựa chọn, hoặc các yếu tố khác có thể ảnh hưởng đến kết quả.

...

...

...

(tham khảo)

Kết quả thử của liên phòng thí nghiệm về xác định hàm lượng cacbonat trong đất

Một thử nghiệm liên  phòng  thí nghiệm do trường  Nông  nghiệp Wageningen (Hà lan) tổ chức  nhằm  kiểm tra qui trình qui định trong tiêu  chuẩn này vào năm 1993.

Đối với thử nghiệm của liên phòng thí nghiệm này, việc xác định hàm lượng cacbonat của năm loại đất do 9 phòng thí nghiệm tham gia thực hiện.

Tổng kết các kết quả thử nghiệm này được đưa ra trong bảng A.1.

Độ lặp lại, r, và độ tái lập, R, nêu trong bảng A.1 được tính theo TCVN 4550 - 88 (ISO 5725 - 86) Độ chính xác của phương pháp thử nghiệm - Xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp thử chuẩn bằng các thử nghiệm của liên phòng thí nghiệm.

Bảng A.1 - Kết quả thử của liên phòng thí nghiệm về xác định hàm lượng cacbonat

Mẫu đất số

Nguồn gốc

...

...

...

g/kg

r

R

n

1

Anh

662

31,8

94,8

...

...

...

2

Pháp

540

28,4

55,0

9

3

Pháp

158

...

...

...

18,6

8

4

Hà lan

66

3,8

19,2

9

5

...

...

...

1

2,0

3,3

9

n = số phòng thí nghiệm còn lại sau khi trừ số phòng không đạt

Phụ lục B

(tham khảo)

Tài liệu tham khảo

...

...

...