Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4401:1987 về đất trồng trọt - Phương pháp xác định pHKCL

- Chuẩn bị dung dịch (1) kali axit tactrat KHC₄H₄O₆ bão hòa: cân khoảng 6g KHC₄H₄O₆ pha thành 1lit với nước cất.

- Chuẩn bị dung dịch (2) kali axit ftalat 0,05M: cân 10,21g kali axit phtalat đã được sấy khô trước ở nhiệt độ 110^oC pha thành 1 lít với nước cất.

- Chuẩn bị dung dịch (3): hỗn hợp 1 : 1 của hai dung dịch kali đihyđro photphat (KH₂PO₄) 0,025M và natri monohydro photphat (Na₂HPO₄) 0,025M.

Cân 3,40g kali đihydrophotphat đã được sấy khô trước ở 110^oC pha thành 1l với nước cất (dung dịch 3a).

Cân 3,55 g natri monohyđrophotphat đã được sấy khô trước ở 120^oC pha thành 1l với nước cất (dung dịch 3b).

Trộn dung dịch 3a và 3b theo tỷ lệ 1:1 về thể tích.

- Chuẩn bị dung dịch (4) natri tetraborat (Na₂B₄O₇10H₂O) 0,01M.

Cân 3,8g natri tetraborat đã được để lâu trong bình hút ẩm chứa dung dịch natriclorua và đường bão hòa – hòa tan trong nước cất đun nóng. Để nguội đến nhiệt độ trong phòng và lên thể tích đến 1l bằng nước cất.

Các dung dịch đựng trong bình polietylen hoặc bình thủy tinh có tráng parafin. Thời gian sử dụng trong vòng 2 tháng.

...

...

...

Trước khi xác định, tiến hành kiểm tra và điều chỉnh pH mét bằng 3 dung dịch đệm có pH: 4,01 ; 6,86 ; 9,18.

Cân 10,0g đất khô không khí bằng cân kỹ thuật cho vào cốc có dung tích 100 – 150 ml, thêm 25 ml dung dịch kaliclorua 1N khuấy 1 phút hoặc lắc 5 phút. Sau đó để yên 18-20 giờ cho lắng trong. Đo độ pH của dịch rút bằng pH mét điện cực thủy tinh. Đọc trị số pH trên pH mét sau khi kim điện kế ổn định từ 30 giây đến 1 phút.

Trong quá trình đo liên tục nhiều dịch rút cần thường xuyên kiểm tra và điều chỉnh pH mét bằng dung dịch đệm có pH = 6,86.

2.2. Phương pháp xác định pH bằng cách dùng chỉ thị màu hỗn hợp Aliamopski.

2.2.1. Nguyên tắc của phương pháp:

Tác động đất với dung dịch kali clorua 1N, sau đó xác định độ pH của dịch rút bằng cách cho hỗn hợp chỉ thị màu pH vào dịch rút và so màu với dãy màu tiêu chuẩn gồm các dịch có độ pH xác định.

2.2.2. Thiết bị và hóa chất

- Cân phân tích có độ chính xác 0,001g;

- Cân kỹ thuật có độ chính xác 0,1g;

...

...

...

- Cốc có dung tích 100 hoặc 150ml;

- Pipet có vạch chia 0,01; 0,1 ml;

- Buret 50ml có vạch chia 0,1 ml;

- Bình định mức, dung tích 200; 1000ml;

- Cốc sứ, đường kính miệng 8cm và chày sứ;

- Ống nghiệm, đường kính 1cm và ống thủy tinh cùng cỡ;

- Kaliclorua, TK.PT;

- Natri hyđroxit, TK.PT;

- Axit clohyđric, TK.PT;

...

...

...

- Kali đihyđrophotphat, TK.PT;

- Coban clorua, TK.PT;

- Sắt clorua (hóa trị 3), TK.PT;

- Đồng clorua, TK.PT;

- Đồng sunfat, TK.PT;

- Metyl đỏ, chỉ thị màu;

- Metyl da cam, chỉ thị màu;

- Bromtimol xanh, chỉ thị màu;

- Etanol, TK;

...

...

...

2.2.3. Chuẩn bị xác định

2.2.3.1. Chuẩn bị dung dịch kali clorua 1N

Theo 2.1.3.1.

2.2.3.2. Chuẩn bị dãy màu tiêu chuẩn thật

2.2.3.2.1. Chuẩn bị dãy dung dịch đệm có độ pH tiêu chuẩn từ 2,2 – 7,8.

Có nhiều cách pha các dung dịch đệm có độ pH xác định. Sau đây qui định một cách pha thường dùng có độ pH từ 2,2 đến 7,8 (bảng 2).

- Chuẩn bị dung dịch axitclohyđric 0,1N từ dung dịch chuẩn với nước cất không có cacbon đioxit.

- Chuẩn bị dung dịch kali phtalat axit 0,1M: cân 20,42g kali phtalat axit đã được sấy khô trước ở nhiệt độ 110^oC, pha thành 1l với nước cất.

- Chuẩn bị dung dịch natri hyđroxit 0,1N: cân nhanh bằng cân kỹ thuật khoảng 4,1g natri hyđroxit hòa tan bằng nước cất không có canbon đioxit đến 1l.

...

...

...

pH

HCl
0,1 N

KHC₈H₄O₄
0,1 M

NaOH
0,1N

KH₂PO₄
 0,1 M

H₂O

2,2

93,20

100

...

...

...

-

6,80

2,4

79,20

100

-

-

20,80

2,6

...

...

...

100

-

-

34,00

2,8

53,00

100

-

-

...

...

...

3,0

40,80

100

-

-

59,20

3,2

29,60

100

...

...

...

-

70,40

3,4

19,90

100

-

-

80,10

3,6

...

...

...

100

-

-

88,00

3,8

5,30

100

-

-

...

...

...

4,0

-

100

0,80

-

99,20

4,2

-

100

...

...

...

-

92,60

4,4

-

100

15,00

-

85,00

4,6

...

...

...

100

24,30

-

75,70

4,8

-

100

35,40

-

...

...

...

5,0

-

100

47,70

-

52,30

5,2

-

100

...

...

...

-

40,10

5,4

-

100

70,90

-

29,10

5,6

...

...

...

100

79,70

-

20,30

5,8

-

100

86,00

-

...

...

...

6,0

-

100

90,90

-

9,10

6,2

-

100

...

...

...

-

6,00

6,4

-

-

25,20

100

74,80

6,6

...

...

...

-

35,60

100

64,40

6,8

-

-

47,30

100

...

...

...

7,0

-

-

59,26

100

40,74

7,2

-

-

...

...

...

100

30,00

7,4

-

-

79,00

100

21,00

7,6

...

...

...

-

85,60

100

14,40

7,8

-

-

90,40

100

...

...

...

Sau đó xác định nồng độ dung dịch natri hyđroxit bằng dung dịch chuẩn axit clohydric 0.1N hoặc axit sulfuric 0,1N rồi điều chỉnh đến đúng nồng độ 0,1N.

- Chuẩn bị dung dịch kali đihiđrophotphat 0,1M: cân 13,61g kali đihiđrophotphat đã được sấy khô trước ở nhiệt độ 120^oC pha thành 1l với nước cất.

2.2.3.2.2. Chuẩn bị chỉ thị màu

a) Đo pH có pH từ 4,0 đến 8,0, dùng hỗn hợp 2 chỉ thị màu: 0,1g metyl đỏ hòa vào 300 ml etanol, thêm 7,4 ml natri hyđroxit 0,05N, thêm nước cất thành 1l (chỉ thị 1).

0,4g bromtimol xanh hòa vào 208ml etanol, thêm 12,8 ml natri hyđroxit 0,05N, thêm nước cất thành 1l (chỉ thị 2)

Hỗn hợp 1 thể tích chỉ thị 1 với 2 thể tích chỉ thị 2, khuấy đều (dùng 0,6 ml dung dịch chỉ thị cho 10 ml dung dịch phân tích)

b) Đo pH từ 20 đến 40 cần sử dụng 2 chỉ thị sau:

- Timol xanh: đo pH từ 2,0 đến 2,8 (dùng 0,5 ml dung dịch chỉ thị cho 10ml dung dịch phân tích)

0,1g timol xanh hòa vào 52ml etanol và thêm 3,4 ml natri hyđroxit 0,05N. Lên thể tích thành 250 ml bằng nước cất.

...

...

...

0,1g metyl da cam hòa vào 25 ml nước cất. Lên thể tích thành 250 ml bằng nước cất.

2.2.3.2.3. Chuẩn bị dãy màu:

Lấy các ống nghiệm sạch, trong suốt, cùng cỡ và cùng độ dày của thủy tinh, ghi pH: 2,2; 2,4; 2,8;… 7,8. Lần lượt cho vào ống nghiệm các dung dịch đệm có trị số pH tương ứng.

Cho vào từ pH 2,2 đến 2,8 chỉ thị màu timol xanh, pH từ 3,0 đến 3,8 chỉ thị màu metin da cam và từ 4,0 đến 7,8 hỗn hợp chỉ thị màu metyl đỏ và bromtimol xanh. Lắc đều.

Dãy màu tiêu chuẩn thật có màu ổn định trong khoảng vài giờ.

2.2.3.3. Chuẩn bị dãy màu tiêu chuẩn giả.

Dãy màu tiêu chuẩn thật không bền màu, mỗi lần xác định phải chuẩn bị một dãy màu. Để có thể có một dãy màu tiêu chuẩn bền màu, có thể pha một hỗn hợp các chất vô cơ tạo thành màu bên cho vào các ống thủy tinh trong suốt, cùng cỡ và cùng độ dày rồi hàn kín. Các dung dịch màu cơ bản gồm:

CoCl₂.6H₂O (59,5 trong 1l HCl 1%) – màu đỏ

FeCl₃.6H₂O (45,05g trong 1l HCl 1%) – màu vàng

...

...

...

CuSO₄.5H₂O (200,0g trong 1l H₂SO₄ 1%) – màu xanh

Dãy màu tiêu chuẩn giả dùng cho hỗn hợp chỉ thị Alimopski (bảng 3).

Bảng 3

pH

CoCl₂

FeCl₃

CuCl₂

CuSO₄

H₂O

...

...

...

9,60

0,30

-

-

0,10

4,2

9,15

0,45

-

...

...

...

0,40

4,4

8,05

0,65

-

-

1,30

4,6

7,25

...

...

...

-

-

1,85

4,8

6,05

1,50

-

-

2,45

...

...

...

5,25

2,80

-

-

1,95

5,2

3,85

4,00

-

...

...

...

2,15

5,4

2,60

4,70

-

-

2,70

5,6

1,65

...

...

...

-

-

2,80

5,8

1,35

5,85

0,05

-

2,75

...

...

...

1,30

5,50

0,25

-

2,85

6,2

1,40

5,50

0,25

...

...

...

2,85

6,4

1,40

5,00

0,40

-

3,20

6,6

1,40

...

...

...

0,70

-

3,70

6,8

1,90

3,05

1,00

0,40

3,65

...

...

...

1,90

2,50

1,05

1,15

3,40

7,2

2,10

1,80

1,75

...

...

...

3,25

7,4

2,20

1,60

1,80

1,90

2,50

7,6

2,20

...

...

...

2,25

2,20

2,20

7,8

2,20

1,05

2,20

3,10

1,45

...

...

...

2,20

1,00

3,10

4,00

0,70

Dãy màu tiêu chuẩn giả dùng cho chỉ thị timol xanh:

pH

2,0

2,2

...

...

...

2,6

2,8

CoCl₂ (ml)

3,2

2,2

1,9

1,6

1,3

FeCl₃(ml)

...

...

...

1,8

2,2

2,7

3,0

H₂O (ml)

6,0

6,0

5,9

5,7

...

...

...

Dãy màu tiêu chuẩn giả dùng cho chỉ thị metyl da cam:

pH

3,0

3,2

3,4

3,6

3,8

4,0

4,2

...

...

...

CoCl₂ (ml)

8,1

7,5

6,5

5,8

4,8

4,0

3,4

2,8

...

...

...

0,3

0,6

1,0

1,9

2,9

4,0

5,0

5,8

H₂O (ml)

...

...

...

1,9

2,5

2,3

2,3

2,0

1,6

1,4

2.2.4. Tiến hành xác định:

Cân 10,0g đất khô không khí cho vào cốc có dung tích 100 hoặc 150 ml, rót vào đấy 25 ml dung dịch kaliclorua 1N. Khuấy 1 phút hay lắc 5 phút rồi để yên 18 -20 giờ. Dùng ống hút lấy 2,5 ml dịch phân tích cho vào ống nghiệm của dãy tiêu chuẩn. Cho thêm chỉ thị màu (0,15 ml với chỉ thị màu hỗn hợp Alimopski nếu pH từ 4,0 đến 8,0). Lắc đều và so sánh màu với các ống trong dãy tiêu chuẩn. Cặp ống có dùng cường độ màu, sẽ có cùng độ pH.

...

...

...