|
BỘ
XÂY DỰNG
******
|
CỘNG
HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM
Độc lập - Tự do - Hạnh phúc
********
|
|
Số:
10/2004/QĐ-BXD
|
Hà
Nội, ngày 10 tháng 05 năm 2004
|
QUYẾT ĐỊNH
VỀ VIỆC BAN HÀNH TIÊU CHUẨN XÂY DỰNG VIỆT NAM TCXD VN 311 :
2004 "PHỤ GIA KHOÁNG HOẠT TÍNH CAO DÙNG CHO BÊ TÔNG VÀ VỮA : SILICAFUME VÀ
TRO TRẤU NGHIỀN MỊN"
BỘ TRƯỞNG BỘ XÂY DỰNG
Căn cứ Nghị định số 36/ 2003/ NĐ - CP ngày 04
/ 04/ 2003 của Chính Phủ quy định chức năng, nhiệm vụ, quyền hạn và cơ cấu tổ
chức của Bộ Xây dựng.
Căn cứ biên bản số 114/BXD-KHCN ngày 23/9/2003 của Hội đồng Khoa học kỹ thuật
chuyên ngành nghiệm thu tiêu chuẩn '' Microsilica dùng cho bê tông và vữa - Yêu
cầu kỹ thuật và phương pháp thử".
Xét đề nghị của Viện trưởng Viện Khoa học công nghệ xây dựng tại văn bản số
973/ VKH-KHKT ngày 18 / 3 / 2004 và Vụ trưởng Vụ Khoa học Công nghệ .
QUYẾT ĐỊNH
Điều 1 : Ban hành kèm theo quyết định này 01 Tiêu chuẩn Xây dựng Việt
Nam TCXD VN 311: 2004 '' Phụ gia khoáng hoạt tính cao dùng cho bê tông và vữa :
Silicafume và tro trấu nghiền mịn ''
Điều 2 : Quyết định này có hiệu lực sau 15 ngày kể từ ngày đăng công
báo .
Điều 3 : Các Ông : Chánh Văn phòng Bộ, Vụ trưởng Vụ Khoa học Công nghệ,
Viện trưởng Viện Khoa học công nghệ Xây dựng và Thủ trưởng các đơn vị có liên
quan chịu trách nhiệm thi hành Quyết định này ./.
|
Nơi nhận :
- Như điều 3
- VP Chính Phủ
- Công báo
- Bộ Tư pháp
- Vụ Pháp chế - BXD
- Lưu VP&Vụ KHCN
|
BỘ
TRƯỞNG BỘ XÂY DỰNG
Nguyễn Hồng Quân
|
|
PHỤ GIA
KHOÁNG HOẠT TÍNH CAO DÙNG CHO BÊ TÔNG VÀ VỮA:
SILICAFUME VÀ TRO TRẤU NGHIỀN MỊN
Highly
Activity Puzzolanic Admixtures for concrete and mortar:
Silicafume and Rice Husk Ash
1. Phạm vi
áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định yêu cầu
kỹ thuật và phương pháp thử cho silicafume và tro trấu nghiền mịn sử dụng làm
phụ gia cho bê tông và vữa dùng xi măng pooc lăng.
2. Định nghĩa
- Silicafume (SF) - Vật liệu rất mịn, chứa oxit
silic vô định hình, thu được của quá trình sản xuất silic và hợp kim silic bằng
hồ quang.
- Tro trấu nghiền mịn (RHA) - Sản
phẩm thu được sau khi nghiền mịn tro, do đốt trấu ở chế độ hoạt hoá phù hợp.
3. Tiêu
chuẩn viện dẫn
TCVN 4787 : 2002. Xi măng -
Phương pháp lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử.
TCVN 7131 : 2002. Đất sét -
Phương pháp thử xác định thành phần hoá.
TCVN 6016 : 1995. Xi măng -
Phương pháp thử xác định độ bền.
TCVN 2682 : 1999. Xi măng poóc
lăng - Yêu cầu kỹ thuật.
TCVN 4506 : 1987. Nước cho bê tông và vữa - Yêu cầu
kỹ thuật.
TCVN 141 : 1986. Xi măng - Phương pháp phân tích
hoá học.
TCVN 341 : 1986. Cát xây dựng - Phương pháp xác định
độ ẩm.
TCVN 1770 : 1986. Cát xây dựng -
Yêu cầu kỹ thuật.
4. Yêu cầu kỹ
thuật
4.1 Các yêu cầu về hoá lý
SF và RHA phải thoả mãn các yêu
cầu về hoá lý được nêu ở bảng 1.
Bảng 1 - Các yêu cầu về hoá lý của SF
và RHA
Tên chỉ tiêu
|
Mức yêu cầu
|
SF
|
RHA
|
|
SiO2, %, không nhỏ
hơn
|
85,0
|
85,0
|
|
Độ ẩm, %, không lớn hơn
|
3,0
|
3,0
|
|
Lượng mất khi nung, %, không lớn
hơn
|
6,0
|
3,0
|
4.2 Các yêu cầu cơ lý
SF và RHA phải thoả mãn các yêu
cầu cơ lý được nêu ở bảng 2.
Bảng 2 - Các yêu cầu về cơ lý của SF và RHA
|
Tên chỉ tiêu
|
Mức yêu cầu
|
SF
|
RHA
|
|
Lượng sót trên sàng 45 mm(1),
%, không lớn hơn
Max:
Trung bình:
|
10,0
5,0
|
Không xác định
|
|
Chỉ số hoạt tính đối với xi
măng so với mẫu đối chứng, ở 7 ngày tuổi, %, không nhỏ hơn
|
85,0
|
85,0
|
|
Bề mặt riêng(2), m2/g,
không nhỏ hơn
|
12
|
30
|
Chú thích:
(1): Xác định theo phụ lục A (theo mẫu
nguyên dạng)
(2): Xác định theo phụ lục B (theo mẫu
nguyên dạng)
5. Phương
pháp thử
5.1 Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử
Thực hiện tương tự lấy mẫu thử
xi măng theo tiêu chuẩn TCVN 4787:2002 với những bổ sung sau đây:
-
Đối với một lô hàng nhỏ (SF £ 20T; RHA £ 5T), lấy 3 mẫu đơn.
-
Đối với lô hàng lớn (SF > 20T; RHA > 5T), lấy mẫu hỗn hợp từ ít nhất 10 mẫu
đơn.
-
Mẫu có thể được lấy ở nơi sản xuất, ở nơi cung cấp hoặc ở nơi sử dụng.
-
Mỗi mẫu đơn lấy ít nhất 2 kg.
-
Mẫu hỗn hợp được lấy ít nhất 10kg từ 10 mẫu đơn gộp lại.
5.2 Xác định tính chất hoá lý
5.2.1 Xác định độ ẩm:
Thực hiện theo tiêu chuẩn TCVN 341 : 1986
5.2.2 Xác định lượng mất khi nung:
Thực hiện theo tiêu chuẩn TCVN 141 : 1986
5.2.3 Xác định hàm lượng SiO2:
Hàm lượng SiO2 được
xác định theo tiêu chuẩn TCVN 7131 : 2002 .
5.3 Xác định các chỉ tiêu cơ lý
5.3.1 Xác định lượng sót trên sàng 45mm:
Thực hiện theo phụ lục A.
5.3.2 Độ mịn xác định bằng phương pháp hấp phụ ni
tơ (BET):
Thực hiện theo phụ lục B.
5.3.3 Xác định chỉ số hoạt tính đối với xi măng:
Vật liệu dùng cho thí nghiệm:
-
Xi măng: Dùng loại xi măng poóc lăng thoả mãn các yêu cầu kỹ thuật của TCVN
2682:1999.
-
Cát: Là cát tiêu chuẩn thoả mãn các yêu cầu kỹ thuật của TCVN 1770 : 1986 .
-
Nước trộn: Nước phải thoả mãn các yêu cầu kỹ thuật của TCVN 4506 : 1987 .
Chỉ số hoạt tính được thực hiện theo TCVN 6016 :
1995 với những bổ sung sau:
-
Xác định giới hạn bền nén sau 7 ngày đêm.
-
Cấp phối mẫu đối chứng và mẫu chứa phụ gia thử nghiệm được lấy theo bảng 3.
Bảng 3 - Thành phần cấp phối để xác định chỉ
số hoạt tính cường độ
|
Tên vật liệu
|
Mẫu
đối chứng
|
Mẫu thử
|
|
Xi măng, g
|
500
|
450
|
|
Phụ gia, g
|
0
|
50
|
|
Cát, g
|
1375
|
1375
|
|
Nước
|
Đạt độ xoè 110 ±
5%
|
Đạt độ xoè 110 ±
5%
|
-
Chỉ số hoạt tính cường độ đối với xi măng của phụ gia thử nghiệm được xác định
theo công thức:
(1)
Trong đó I : Là chỉ số hoạt tính cường độ đối với
xi măng, %;
R0 : Là giới hạn bền
nén của mẫu đối chứng, daN/cm2;
R1 : Là giới hạn bền
nén của mẫu chứa phụ gia thử nghiệm, daN/cm2.
6 Bao gói, bảo quản
6.1 SF và RHA được bao gói tránh
lẫn dị vật và có nhãn rõ ràng. Trên nhãn ghi rõ tên nhà sản xuất, tên thương mại,
loại phụ gia, khối lượng, ngày tháng sản xuất và điều kiện bảo quản, thời hạn sử
dụng.
6.2 Nhà sản xuất hoặc cung cấp
phải cấp kèm theo các tờ thông tin về các chỉ tiêu kỹ thuật, các thông tin
chung về phụ gia và tên tiêu chuẩn này được áp dụng.
6.3 SF và RHA phải được bảo quản ở nơi khô ráo,
tránh mưa nắng và có thể dễ dàng kiểm tra và nhận dạng đúng mỗi lô hàng.
PHỤ
LỤC A
ASTM C430-96 Tiêu chuẩn thí nghiệm xác định độ mịn của
xi măng bằng sàng 45mm (No. 325)
A.1 Phạm vi áp dụng
A.1.1 Phương pháp thí nghiệm này bao gồm việc xác định
độ mịn của xi măng bằng sàng 45mm (No. 325)
A.1.2 Các giá trị đo theo đơn vị SI được coi là
tiêu chuẩn.
A.1.3 Tiêu chuẩn này không đề cập đến tất cả các
điều kiện về an toàn khi sử dụng. Người sử dụng tiêu chuẩn này có trách nhiệm
thiết lập các quy tắc y tế và an toàn thích hợp, đồng thời xác định việc áp dụng
những điều kiện hạn chế trước khi sử dụng.
A.2 Tài liệu tham khảo
ASTM E11 Specification for
Wire-Cloth Sieves for Testing Purposes
ASTM E161 Specification for
Precision Electroformed Sieves (Square Opening Series)
ASTM E177 Practice for Use of
the Terms Precision and Bias in ASTM Test Methods
A.3 Thiết bị
A.3.1 Sàng
A.3.1.1 Khung sàng
Khung sàng phải làm bằng thép không gỉ và có dạng
hình trụ tròn, đường kính
51 ± 6mm khi dùng mặt sàng dạng lưới dệt bằng kim
loại hoặc 76 ± 6mm với mặt sàng bằng tấm kim loại mạ. Chiều sâu từ đỉnh khuôn đến
mặt sàng bằng
76 ± 6mm. Khung sàng có tổng chiều cao 89 ± 6mm hay
chiều cao chân khung bằng 12mm, đủ để không khí lưu thông bên dưới mặt sàng.
A.3.1.2 Mặt sàng
Khung sàng được lắp lưới thép dệt
AISI loại 304, theo yêu cầu của tiêu chuẩn E11, hoặc được lắp bằng tấm thép mạ
nikel đục lỗ 45mm, theo yêu cầu của tiêu chuẩn E 161, với mật độ lỗ 71 ± 2 hàng
lỗ/cm.
A.3.1.3 Lắp đặt mặt sàng.
A.3.1.3.1 Lắp mặt sàng dạng lưới
thép dệt.
Mặt sàng bằng lưới thép dệt phải
được lắp vào khuôn sàng chắc chắn, không cong vênh hoặc gấp nếp. Với sàng chế tạo
bằng phương pháp hàn mặt sàng vào khung sàng, mối hàn phải được làm nhẵn nhằm
tránh sự dính bám của xi măng. Với sàng lắp ghép cần phải kẹp chặt, khít mặt
sàng với khung sàng nhằm tránh sự dính bám của xi măng tại vị trí tiếp giáp giữa
mặt sàng với khung.
A.3.1.3.2 Lắp mặt sàng dạng tấm
thép mạ đục lỗ.
Mặt sàng dạng tấm thép mạ nikel đục lỗ phải được lắp
vào khuôn sàng chắc chắn, không cong vênh hoặc gấp nếp. Liên kết giữa mặt sàng
và khung được làm trơn nhẵn bằng vật liệu không thấm nước.
A.3.2 Vòi phun.
Vòi phun (hình A.1) phải làm bằng
thép không gỉ và có đường kính trong 17,5mm với một lỗ khoan ở tâm theo chiều dọc
trục, một hàng tám lỗ trung gian bố trí theo đường tròn đường kính 6mm với góc
nghiêng 50 từ tâm tới tâm so với chiều dọc trục. Một hàng tám lỗ
phía ngoài bố trí theo đường tròn đường kính 11mm với góc nghiêng 100 từ
tâm tới tâm so với chiều dọc trục. Đường kính của các lỗ khoan 0,5mm. Vòi phun
phải được kiểm tra định kì 6 tháng/lần bằng cách thử trên mẫu xi măng, phải đảm
bảo tốc độ chảy 1.500 ¸ 3.000g/phút dưới áp lực 69 ± 3kPa.
Hình A.1 - Cấu tạo
của vòi phun
A.3.3 Đồng hồ áp lực.
Đồng hồ áp lực phải có đường
kính tối thiểu 76mm được chia độ 7kPa/vạch và đo được tối đa 207kPa.
A.4 Kiểm tra sàng.
A.4.1 Cân chính xác 1g mẫu
No.114 bằng cân phân tích (là mẫu chuẩn quốc gia hiện hành) và đặt lên sàng đã
được làm sạch, khô. Thực hiện qui trình thử theo mục 5. Sai số của sàng chính
là sự khác biệt giữa phần sót lại trên sàng với lượng sót qui định của mẫu chuẩn
tính theo phần trăm.
Ví dụ:
- Lượng sót theo qui định trên
sàng 45mm của mẫu No 114 : 12,2%
- Lượng sót tính cho 1g mẫu
No.114 : 0,122g
- Lượng sót trên sàng theo thực
tế : 0,093g
Sự chênh lệch = 0,029g
Sai số của sàng =
0,029/0,093x100=31,18 = 31,2%
A.5 Qui trình thử.
Cân chính xác 1g mẫu thử bằng
cân phân tích và đặt vào trong sàng (sàng phải sạch và khô). Làm ẩm kỹ mẫu thử
bằng phun nước nhẹ. Chuyển sàng và mẫu thử ra khỏi thiết bị phun, điều chỉnh áp
lực trên vòi phun ở mức 69±4kPa. Lắp sàng vào vị trí bên dưới vòi phun và tiến
hành phun trong 1phút, trong quá trình phun sàng được xoay vòng theo phương
ngang với tốc độ 1vòng/giây. Đáy của vòi phun đặt sâu trong sàng 12mm. Khi kết
thúc quá trình phun, tháo sàng ra khỏi thiết bị phun, rửa lại 1 lần bằng 50ml
nước cất (tránh làm hao hụt lượng sót trên sàng), lau sạch mặt dưới sàng bằng vải
ẩm. Sấy khô sàng và phần sót lại trên sàng, đặt sàng trong tủ sấy sao cho không
khí có thể di chuyển tự do ở phía dưới. Làm nguội sàng sau đó cân lượng sót
trên sàng bằng cân phân tích với độ chính xác 0,0005g.
A.6 Làm sạch sàng.
A.6.1 Chu kỳ làm sạch và kiểm
tra sàng.
Với sàng có mặt sàng bằng lưới
thép dệt cần phải làm sạch sau không quá năm lần sử dụng. Với sàng có mặt sàng
bằng tấm thép mạ đục lỗ cần phải làm sạch sau không quá ba lần sử dụng. Cả hai
loại sàng trên đều phải kiểm tra lại sau không quá mười lần sử dụng.
A.6.2 Qui trình làm sạch sàng.
-
Phương pháp 1: Đưa sàng vào trong bồn siêu âm công suất nhỏ (công suất đầu vào
tối đa 150W), trong bồn chứa dung dịch tẩy thích hợp. Quá trình rửa phải đủ lâu
(10-15 phút ở nhiệt độ phòng) nhằm tẩy sạch các hạt bám trong lỗ sàng). Phương
pháp này rất thích hợp với các loại sàng có trên 71 hàng lỗ/cm.
-
Phương pháp 2: Nhúng chìm sàng vào trong bồn chứa dung dịch tẩy thích hợp và
đun nóng tới gần điểm sôi. Đậy nắp bồn bằng tấm thuỷ tinh nhằm giảm sự bay hơi.
Tiếp tục quá trình này cho tới khi có thể làm lỏng các hạt dính bám bằng cách
súc sàng. Ngâm qua đêm trong điều kiện tương tự, chỉ khác là không đun nóng
dung dịch tẩy, sau đó súc sàng trong bồn ngâm sẽ cho phép rửa sạch các hạt bám
dính trên sàng. Không được rửa hoặc súc sàng bằng dung dịch clohidric, dấm
chua.
A.7 Tính toán.
Độ mịn của vật liệu được xác định
với độ chính xác 0,1% theo công thức sau:
F = Rc (A.1)
Trong đó:
-
F : Độ mịn của xi măng xác định theo lượng sót trên sàng 45mm, %
- Rc : Lượng sót đã
hiệu chỉnh, %, tính theo công thức Rc=Rs x (100+C)
-
Rs : Lượng sót thực tế trên sàng 45mm, g
-
C : Thông số hiệu chỉnh xác định theo mục 4, có thể âm hoặc dương.
Ví dụ:
- C = 31,2%
- Rs = 0,088g
- Rc =
0,088x(100+31,2)=11,5%
- F = Rc = 11,5%
A.8 Độ chính xác và sai số.
A.8.1 Với sản phẩm có độ mịn
thông thường: Độ chính xác của nhiều lần thí nghiệm phải nằm trong khoảng
±0,75% như qui định trong E177, đồng thời, các kết quả của các thí nghiệm được
thực hiện đúng theo tiêu chuẩn của các phòng thí nghiệm khác nhau trên cùng mẫu,
ở cùng thời điểm làm thí nghiệm phải nằm trong khoảng ±2,1%.
A.8.2 Sản phẩm có độ mịn cao: Độ
chính xác của nhiều lần thí nghiệm phải nằm trong khoảng ±0,50% như qui định
trong E177, đồng thời, các kết quả của các thí nghiệm được thực hiện đúng theo
tiêu chuẩn của các phòng thí nghiệm khác nhau trên cùng mẫu, ở cùng thời điểm
làm thí nghiệm phải nằm trong khoảng ±1,4%.
A.8.3 Khi không có vật liệu tiêu
chuẩn loại No.114, kết quả của phương pháp này bao gồm cả sai số do sàng.
PHỤ LỤC B
ASTM D5604 – 96. Xác
định bề mặt riêng oxit silic bằng phương pháp hấp phụ nitơ lớp đơn
phân tử (B.E.T)
B.1 Phạm vi áp dụng
B.1.1 Phương pháp thí nghiệm này
dùng để đo diện tích bề mặt của ô xít silic dạng rắn bằng phương pháp hấp phụ
nitơ lớp đơn phân tử, tuân theo lý thuyết hấp phụ khí nhiều lớp của Brunauer,
Emmett và Teller (B.E.T). Phương pháp thí nghiệm này chỉ ra việc chuẩn bị và xử
lý mẫu, dụng cụ, tính chính xác và những điều kiện cần thiết về dữ liệu thí
nghiệm, tính toán kết quả diện tích bề mặt từ dữ liệu thu được.
B.1.2 Phương pháp này được dùng
để xác định các vật liệu có bề mặt riêng 10 đến 500 m2/g.
B.1.3 Tiêu chuẩn này không đề cập đến tất cả các
điều kiện về an toàn khi sử dụng. Người sử dụng tiêu chuẩn này có trách nhiệm
thiết lập các quy tắc y tế và an toàn thích hợp, đồng thời xác định việc áp dụng
những điều kiện hạn chế trước khi sử dụng. Dụng cụ an toàn tối thiểu nên
bao gồm găng tay bảo hộ, các dụng cụ bảo vệ mặt và mắt.
B.1 Tài liệu tham khảo
- ASTM D 1799 Practice for
Carbon Black - Sampling Packaged Shipments
- ASTM D 1900 Practice for
Carbon Black - Sampling Bulk Shipments
- ASTM D 1993 Test Method for Precipitated Silica -
Surface Area by Multipoint BET Nitrogen Adsorption.
B.1 Tóm tắt phương pháp thí
nghiệm
B.3.1 Trong những điều kiện đặc
biệt, chất rắn hấp phụ nitơ và các phân tử bị hấp phụ có xu hướng trở thành một
lớp đơn phân tử. Người ta tính số lượng khí trong lớp đơn phân tử này bằng
phương pháp B.E.T. Ứng với diện tích do phân tử nitơ bị hấp phụ sẽ có thể tính
được diện tích bề mặt của chất rắn.
B.3.2 Phương pháp thí nghiệm này
xác định lượng nitơ bị hấp phụ trong lớp đơn phân tử ở điều kiện nhiệt độ nitơ
lỏng và áp suất bão hòa rất nhỏ.
B.3.3 Trước khi xác định diện tích bề mặt của ôxít
silic cần phải loại bỏ tất cả các tác nhân có thể bị hấp phụ lên bề mặt chất rắn,
bằng cách đốt nóng chân không hoặc dùng khí không hấp phụ thổi qua.
PHƯƠNG PHÁP THÍ NGHIỆM
I
ĐO DIỆN TÍCH BỀ MẶT
BẰNG THIẾT BỊ HẤP PHỤ KHÍ THỂ TÍCH TĨNH.
B.4. Thiết bị
B.4.1 Thiết bị hấp phụ khí thể
tích tĩnh, cùng với các bình kín có nắp đậy và tất cả dụng cụ khác cần thiết
cho việc tiến hành thí nghiệm.
B.4.2 Lò, dạng chân
không, có khả năng điều chỉnh 110 ± 5oC. Áp suất nhỏ hơn 13,5 Pa
(0,1 mmHg).
B.4.3 Các ống đựng mẫu,
khi được gắn với thiết bị hấp phụ, sẽ duy trì sự cô lập mẫu khỏi áp suất môi
trường ứng với mức độ lọt khí heli £10-5cm3/phút.
B.4.4 Đồng hồ đo McCleod
hay các dụng cụ tương đương để đo áp suất.
B.4..5 Đồng hồ đo áp suất có
thể đo chính xác đến ±0,25% hay ±0,067 kPa(±0,5mmHg).
B.4.6 Cân phân tích, với
độ chính xác 0,0001g.
B.4.7 Lọ thủy tinh, các lọ
thủy tinh nhỏ (30cm3) có nắp đậy đựng mẫu sấy trong lò.
B.4.8 Thiết bị điều nhiệt,
có khả năng duy trì nhiệt độ 160 ± 50C.
B.4.9 Dụng cụ đo thể tích,
với van và thiết bị nối đường kính 6,4mm để thông với thiết bị hấp phụ khí.
B.5. Hoá chất thí nghiệm
B.5.1 Nước, sử dụng nước
cất.
B.5.2 Nitơ lỏng, độ tinh
khiết 98% hay cao hơn.
B.5.3 Khí Nitơ có độ tinh khiết
cực cao, là các nguồn khí Nitơ được tinh chế sẵn theo tiêu chuẩn.
B.5.4. Khí Heli có độ tinh
khiết cực cao là các nguồn khí Heli được tinh chế sẵn theo tiêu chuẩn.
B.6. Quá trình
lấy mẫu
Không có qui định riêng cho việc
lấy mẫu các oxit silic. Việc lấy mẫu có thể thực hiện theo ASTM D1799 hoặc ASTM
D1900.
B.7. Chuẩn bị và kiểm tra thiết
bị hấp phụ khí thể tích tĩnh
B.7.1 Nối các đồng hồ đo áp suất
khí (xem mục 4.4 và 4.5) vào thiết bị. Tiến hành hút khí khỏi thiết bị, ống nối
và tất cả các đầu đo của thiết bị xuống £ 2,7 Pa (20m mHg).
B.7.2 Kiểm tra mức độ hoạt động
chính xác của các đầu đo áp suất. Điều chỉnh nếu cần thiết.
B.7.3 Đóng đường hút chân không
và nạp khí nitơ để tạo áp suất 101,3 kPa ±1% (760 mmHg ±7,6 mmHg). Kiểm tra các
đầu đo với độ chính xác ±0,25%. Điều chỉnh nếu cần thiết.
B.7.4 Lau kỹ và sấy khô một ống
đựng mẫu. Nối ống đựng mẫu với máy hút chân không và hút tới khi đạt 2,7 Pa (20
mmHg). Nâng nhiệt độ lên 160oC và tiếp tục hút chân không trong vòng
ít nhất một giờ cho đến khi đạt mức độ giảm áp suất nhỏ hơn 0,4 Pa (3
mmHg)/phút.
B.7.5 Kiểm tra mức độ hấp phụ
khí của ống không chứa mẫu ở 0,30±0,01 P/P0 với Po là áp
suất khí quyển ở 101,3 kPa (760 mmHg), sau đó kiểm tra mức độ hấp phụ khí của ống
chứa 1g mẫu chuẩn.
B.7.6 Thể tích khí bị hấp phụ đối
với ống không chứa mẫu, tốt nhất là bằng không. Giá trị sai số cho phép £0,125
cm3 khí tiêu chuẩn.
B.7.7 Dụng cụ đo thể tích có dạng
hình cầu hoặc hình trụ làm bằng thủy tinh hoặc kim loại chống ăn mòn và có dung
tích từ 75 cm3 đến 500 cm3. Dụng cụ này phải có một ống nối
và một van phù hợp.
B.7.8 Xác định thể tích bên
trong của dụng cụ đo thể tích, kể từ vị trí van, bằng cách cân dụng cụ ở trạng
thái không chứa mẫu, sau đó cân ở trạng thái đổ đầy hoàn toàn nước cất. Đo nhiệt
độ nước để biết tỷ trọng nhằm xác định chính xác thể tích nước chứa trong bình.
Cần phải nhúng dụng cụ trong nước sôi để khử khí hoàn toàn. Lập lại quá trình
này cho tới khi thể tích đo được với sai số £ ± 0.1%. Đổ bỏ nước và sấy khô
hoàn toàn dụng cụ này qua đêm trong lò chân không ở
70o ± 5oC.
b.7.9 Nối dụng cụ đo thể tích vào
máy hút chân không, mở van và hút chân không đến khi áp suất đạt dưới 2,7 Pa
(20 mmHg). Tiếp tục hút chân không trong vòng hơn một giờ. Khoá đường ống hút
chân không và kiểm tra xem có sự tăng áp do dò rỉ không khí hay không. Áp suất
phải được duy trì dưới 2,7 Pa (20 mmHg) với mức tăng áp do dò rỉ không khí nhỏ
hơn 0,4 Pa (3 mmHg)/phút. Khi đạt được áp suất này, đóng van (khóa) để giữ độ
chân không trong dụng cụ đo thể tích.
B.7.10 Đưa bình đo thể tích vào
vị trí, nối với thiết bị hấp phụ khí thể tích tĩnh. Bình đo thể tích được đặt
trong hộp kín và được lèn chặt bằng nước đá. Tiến hành thử mẫu ở áp suất
0,30±0,01 P/P0. Sử dụng 1g mẫu chuẩn, Po là
101,3 kPa (760 mmHg). Thực hiện
quá trình thử bằng cách mở van của dụng cụ đo thể tích và đọc chỉ số áp suất đo
được.
B.7.11 Thể tích khí hấp phụ được xác định theo công
thức sau:
V = (P/760)Vv
= (P/Po)(Po/760)Vv , cm£ (B.1)
Trong đó:
- P/Po là quan hệ áp
suất tương đối tại điểm cân bằng.
- Vv là thể tích bên
trong được xác đinh bằng đo như trong mục 7.8.
B.8. Quá trình chuẩn bị mẫu
thí nghiệm
B.8.1 Nếu mẫu có độ ẩm ³ 6%, cần
sấy khô ở 110oC để hạ độ ẩm xuống còn từ 2 đến 6% độ ẩm.
B.8.2 Cân ống đựng mẫu chính xác
đến 0,0001g và ghi lại khối lượng, bao gồm cả nút.
B.8.3 Cân một lượng mẫu ôxit
silic cần thí nghiệm (mẫu được sấy khô như 8.1) sao cho mẫu có diện tích bề mặt
ứng với khoảng 50m2. Ghi lại khối lượng bao gồm cả ống, mẫu và nút.
B.8.4 Nối ống đựng mẫu có chứa
ôxit silic với máy hút chân không.
B.8.5 Bắt đầu quá trình hút chân
không.
B.8.6 Đặt máy điều nhiệt xung
quanh ống mẫu và hút chân không ở 160 ± 5oC trong vòng 30 phút hay
lâu hơn để giữ và duy trì áp suất thấp hơn
1,3 Pa (10 mmHg).
B.8.7 Tắt nguồn nhiệt và làm nguội
ống đựng mẫu đến nhiệt độ phòng.
B.8.8 Chuyển sang mục 13 và tiếp
tục các quá trình còn lại.
PHƯƠNG PHÁP THÍ NGHIỆM
II
ĐO DIỆN TÍCH BỀ MẶT
BẰNG THIẾT BỊ HẤP PHỤ KHÍ THỔI
B.9 Thiết bị
B.9.1 Thiết bị hấp phụ khí thổi,
với bình kín có nắp đậy và các phụ tùng khác cần cho quá trình tiến hành thí
nghiệm.
B.9.2 Lò, dạng chân
không, có khả năng điều chỉnh nhiệt độ 110±5oC, áp suất nhỏ hơn 13
Pa (0,1 mmHg).
B.9.3 Các ống đựng mẫu,
khi được gắn với thiết bị hấp phụ, sẽ duy trì sự cô lập mẫu khỏi áp suất môi
trường ứng với mức độ lọt khí heli £10-5cm3/phút.
B.9.4 Cân phân tích, với
độ chính xác 0,0001g.
B.9.5 Các lọ thủy tinh,
các lọ thủy tinh nhỏ (30cm3) có nắp để đậy các mẫu sấy trong lò.
B.9.6 Thiết bị điều nhiệt,
có khả năng duy trì nhiệt độ 160±50C.
B.9.7 Các ống bơm, có thể
tích chính xác là 1cm3 và 5 cm3.
B.10. Hoá chất thí nghiệm
B.10.1 Nước, sử dụng nước
cất.
B.10.2 Nitơ lỏng, độ tinh
khiết 98% hay cao hơn.
B.10.3 Khí Nitơ có độ tinh
khiết cực cao, là các nguồn khí Nitơ được tinh chế sẵn theo tiêu chuẩn.
B.10.4 Các hệ thống khí thổi sử
dụng hỗn hợp heli và nitơ chứa ± 0.25% nitơ hoặc lớn hơn.
B.11. Chuẩn bị và kiểm tra dụng
cụ khí chảy
B.11.1 Đối với hỗn hợp heli-nitơ
đáp ứng áp suất yêu cầu P/Po theo quy định là 0,30 ± 0,01, thực hiện
các bước sau:
B.11.1.1 Tạo một dòng hỗn hợp
khí ổn định trong hệ thống xuyên qua một ống không chứa mẫu.
B.11.1.2 Thực hiện một chu kỳ hấp
phụ-phân ly trên ống không chứa mẫu và ghi lại những kết quả phân tích trên mỗi
pick.
B.11.1.3 Tích hợp pick hấp phụ
và pick phân ly phải £0,03 cm3 nitơ tiêu chuẩn và đường hấp phụ cơ sở
phải giống như ban đầu.
B.11.1.4 Nạp đầy ống bơm 1cm3
bằng nitơ tinh khiết, cân bằng áp suất và nhiệt độ với môi trường xung quanh,
ghi lại áp suất và nhiệt độ. Bơm khí nitơ vào đường thổi ở khoảnh giữa các đầu
đo thuận và ngược chiều dòng khí trong khoảng 3 giây. Thiết bị phải chỉ ra sự
thay đổi áp suất và nhiệt độ do thể tích khí hấp phụ khi bơm 1cm3 khí
ni tơ, được tính theo công thức sau:
[(1 cm3)(Pa/101,3)(273,15/Ta)],
cm£ (B.2)
Trong đó: Pa, Ta – Tương ứng là
áp suất và nhiệt độ đo được
Điều chỉnh chỉ số máy phân tích
và lập lại quá trình này cho đến khi sai số nhỏ hơn ± 0,03 cm3 khí
tiêu chuẩn.
B.11.1.5 Nạp đầy ống bơm loại
5cm3 bằng nitơ tinh khiết và lập lại quá trình như mục 11.1.4. Thiết
bị phải chỉ ra sự thay đổi áp suất và nhiệt độ do thể tích khí hấp phụ khi bơm
5cm3 khí nitơ, lớn gấp 5 lần giá trị theo 11.1.4 với sai số ± 1%.
[(5 cm3)(Pa/101.3)(273.15/Ta)],
cm£ (B.3)
Nếu sai số từ 1% đến 5%, điều chỉnh
chỉ số máy phân tích và lập lại quá trình đo cho tới khi sai số dưới 1%.
B.11.2 Thiết bị hấp phụ khí thổi
có thể có chiều dài đường dẫn thay đổi, khi đó các thí nghiệm kiểm tra phải được
thực hiện trên tất cả đường thổi sử dụng để đo diện tích bề mặt ôxit silic.
B.12. Quá trình chuẩn bị mẫu
B.12.1 Nếu mẫu có độ ẩm ³ 6%, cần
sấy khô ở 110oC xuống còn từ 2 đến 6%
B.12.2 Cân ống đựng mẫu chính
xác đến 0,0001g và ghi lại khối lượng, bao gồm cả nút.
B.12.3 Cân một lượng mẫu ôxit
silic cần thí nghiệm sao cho mẫu chứa khoảng 10m2 diện tích bề mặt.
Ghi lại khối lượng bao gồm cả ống đựng, mẫu và nút.
B.12.4 Nối ống đựng mẫu có chứa
ôxit silic vào máy hút chân không.
B.12.5 Bắt đầu quá trình hút
chân không.
B.12.6 Đặt máy điều nhiệt xung
quanh ống mẫu và hút chân không ở 160 ± 5oC trong vòng 30 phút hoặc
lâu hơn.
B.12.7 Tắt nguồn nhiệt và để mẫu
nguội bằng nhiệt độ phòng.
B.12.8 Chuyếnang mục 13 và tiến
hành những bước tiếp theo.
B.13. Quá trình đo
13.1 Đọc hướng dẫn sử dụng thiết
bị hấp phụ khí và nắm vững các qui trình thao tác.
13.2 Xác định áp suất bão hòa của
nitơ lỏng.
13.3 Xác định thể tích nitơ bị hấp
phụ ở tương quan áp suất (0,30 ± 0,01)P/PO.
13.4 Xác định khối lượng của ống
đựng mẫu và mẫu khô với độ chính xác 0,0001g. Phải sử dụng heli từ cùng một
bình chứa duy nhất.
15. Tình toán kết quả
Hầu hết các thiết bị sẽ tự động
thực hiện việc tính toán sau khi hoàn thành các phép đo. Tuy nhiên, người sử dụng
cần biết các tính toán được thực hiện theo trình tự sau:
15.1 Khối lượng mẫu:
Khối lượng của mẫu
khô = (KL của ống đựng mẫu+mẫu)-(KL ống đựng mẫu).
Khối lượng được đo chính xác đến ± 0,0001g.
15.2 Bề mặt riêng của mẫu:
15.2.1 Thể tích nitơ hấp phụ VADS/g
trên mỗi gam mẫu, độ chính xác 0,0001cm3/g, xác định theo công thức
sau:
VADS/g =
VADS mỗi lần thí nghiệm/khối lượng mẫu (B.4)
VADS: Thể tích nitơ hấp
phụ ứng với khối lượng mẫu của mỗi lần thử, cm3.
15.2.2 Bề mặt riêng của mẫu thử
được xác định theo công thức sau:
S = VADS/g (1-
P/PO ) ´ 4,35 ,m2/g (B.5)
Trong đó:
- P : là áp suất cân bằng trên mẫu,
kPa
- PO : là áp suất hơi
bão hòa của nitơ, kPa
- 4,35: diện tích bao phủ của
1cm3 nitơ tiêu chuẩn với vai trò như một lớp đơn, mỗi phân tử chiếm
0,162nm2 , m2/g.
16. Báo cáo
Báo cáo phải có các thông tin sau:
- Các thông số của mẫu
- Các số liệu được sử dụng để
tính toán kết quả
- Diện tích bề mặt của mẫu với độ
chính xác 0,1m2/g.
/g.