Tiêu chuẩn ngành 64TCN 59:1993 về thuốc bảo quản kho phostoxin 50% dạng viên nén

2. PHƯƠNG PHÁP THỬ

2.1 Quy định chung

2.1.1 Các định nghĩa, lược đồ và phương pháp lấy mẫu của Phostoxin 50% dạng viên nén phải theo TCVN 1694-75 bảng 2 với hệ số chính xác a là 0,25. Khối lượng lô không được quá một tấn.

Mẫu được giữ nguyên trong tub. Tất cả các tub được cho vào bình thuỷ tinh có nắp đậy và có dán nhãn ghi rõ:

Cơ quan lấy mẫu.

Tên sản phẩm.

Ký hiệu lô hàng.

Ngày lấy mẫu.

Tên người lấy mẫu.

...

...

...

2.1.2 Thuốc thử dùng trong các phép phân tích phải là loại tinh khiết để phân tích.

Tất cả các phép xác định phải tiến hành song song với ít nhất là hai lượng cân mẫu thử.

2.1.3 Sai lệch cho phép giữa kết quả của hai phép xác định song song không quá 2% sai số tương đối.

2.1.4 Nước cất dùng để phân tích theo TCVN 2117-77.

2.2 Xác định hàm lượng photphua nhôm.

2.2.1 Nguyên tắc.

Nhôm photphua bị phân huỷ bằng axít sunfuaric loãng tạo thành phôtphin.

Hơi photphin được dẫn sang một hệ thống bình hấp thụ có chứa Kali pemanganat và bị Kali pemanganat Oxy hoá thành axít phốtphoric.

Dùng một lượng thừa axít oxalic để khử lượng Kali pemanganat dư. Chuẩn ngược lượng thừa axít oxalic bằng dung dịch Kali pemanganat.

...

...

...

Bình cầu dung tích 250ml, cổ nhám dùng làm bình phản ứng (A)

Phễu nhỏ giọt (B)

Ba bình tam giác (1) (2) (3) dung tích 250ml, dùng làm bình hấp thụ.

Hệ thống thiết bị được lắp như hình vẽ.

Bếp cách thuỷ để gia nhiệt.

Bình tam giác dung tích 500 ml.

Axít sunfuric, dung dịch 10% chuẩn bị như sau:

Cân 10,2g axít sunfuric đậm đặc nhỏ từ từ vào cốc đựng 50ml nước cất. Thêm nước cất cho đủ 100ml.

Axít sunfuric, dung dịch 2N chuẩn bị như sau: cân 98g axít sunfuric hoà tan vào nước cất cho đủ 1 lít.

...

...

...

Sau đó dung dịch này được chuẩn lại như sau:

Cho vào cốc thuỷ tinh 30ml dung dịch axít sunfuric 2N. Đun nóng đến gần sôi. Hút chính xác 10ml dung dịch axít oxalic 0,5N nhỏ vào dung dịch axít nói trên.

Chuẩn bằng dung dịch Kali pemanganat đã được chuẩn bị ở trên cho đến khi xuất hiện màu hồng bền trong một phút.

Axít oxalic, dung dịch 0,5N chuẩn bị như sau: cân thật chính xác 31,515g axít oxalic (H₂C₂O₄ . 2H₂O) tinh khiết. Hoà tan với nước cất, cho vào bình định mức 1 lít. Thêm nước cất cho đến vạch. Lắc đều.

2.2.3 Cách tiến hành.

Cân khoảng 0,2 đến 0,3g photphua nhôm, chính xác đến 0,0002g cho vào bình cầu cổ nhám 250ml, được dùng làm bình phản ứng A. Dùng pipét hút lần lượt 40ml, 30ml, 20ml dung dịch Kali pemanganat 0,5N và thứ tự cho vào các bình hấp thụ 1, 2, 3. Sau đó lắp hệ thống thiết bị và kiểm tra kỹ độ kín. Dùng bếp cách thuỷ để gia nhiệt bình phản ứng A. Thổi khí Nitơ để đuổi hết ôxy. Cho 100ml dung tích axít sunfuric 10% vào phễu nhỏ giọt B và mở khoá cho nhỏ giọt xuống bình phản ứng trong vòng từ 10 đến 15 phút. Duy trì phản ứng trong 1 giờ. Tháo gờ thiết bị. Gộp tất cả dung dịch trong các bình hấp thụ (1), (2), (3) vào bình tam giác 500ml. Hút chính xác 75ml dung dịch axít oxalic 0,5N. Thêm vào đó 100ml axít sunfuric 2N. Đun nóng. Đổ tất cả vào bình tam giác chứa dung dịch Kali pemanganat. Tráng kỹ các bình hấp thụ và bình chứa dung dịch axít oxalic với nước cất. Gộp tất cả nước rửa vào bình tam giác 500ml. Đun nóng đến khoảng 50⁰C và chuẩn độ bằng dung dịch Kali pemanganat đến màu hồng nhạt.

2.2.4 Tính kết quả.

Hàm lượng phostoxin (X), tính bằng % theo công thức:

X =

...

...

...

x 0,7245

m

Trong đó:

N₁ : nồng độ đương lượng của dung dịch chuẩn kali pemanganat.

N₂ : nồng độ đương lượng của dung dịch chuẩn axít oxalic.

V₁ : lượng kali pemanganat đã dùng để hấp thụ, ml.

V₂ : lượng axít oxalic đã dùng, ml.

V₃ : lượng kali pemanganat dùng để chuẩn lượng thừa axít oxalic, ml.

m : khối lượng mẫu thử, g.

...

...

...

3. BAO GÓI, GHI NHÃN, VẬN CHUYỂN VÀ BẢO QUẢN

3.1 Phostoxin viên nén được đóng trong ống thuỷ tinh nhỏ. Mỗi ống đựng 20 viên mỗi viên nặng trung bình 2g.

Khối lượng tính 1 ống = 40g ± 2g, 20 ống được đựng vào trong 1 hộp sắt.

3.2 Trên mỗi hộp phải ghi nhãn với nội dung sau:

Tên thông thường, tên hoá học và hàm lượng hoạt chất.

Tên cơ sở sản xuất.

Thời gian bảo hành tính từ ngày sản xuất, ký hiệu lô hàng, ngày sản xuất.

Số đăng ký.

Số hiệu tiêu chuẩn.

...

...

...

3.3 Việc vận chuyển và bảo quản phostoxin 50% dạng viên nén phải theo đúng qui định hiện hành của Nhà nước đối với hoá chất độc hại.

Thiết bị phân tích        PHOSTOXIN 50%