Bảng
1
Tên chỉ tiêu
|
Mức
qui định
|
1. Cảm
quan
2. Độ
pH ở 25oC (dung dịch 1% trong nước)
3. Hàm
lượng acibenzola-S-methyl đăng ký A tính theo % khối lượng
|
Bột
mịn, mầu be
7,9
A
( 2,5
|
3.2.
Thuốc trừ bệnh chứa 50% hoạt chất acibenzola- S-methyl dạng hạt thấm nước
Thuốc trừ
bệnh có chứa 50% hoạt chất acibenzola-S-methyl dạng hạt thấm nước là hỗn hợp
của 50% khối lượng hoạt chất acibenzola- S-methyl với các chất phụ gia.
Các chỉ
tiêu hoá lý của thuốc trừ bệnh có chứa 50% hoạt chất acibenzola-S-methyl dạng
hạt thấm nước phải phù hợp với quy định ghi trong bảng 2
Bảng 2
Tên
chỉ tiêu
Mức
qui định
1. Cảm
quan
2. Độ
pH (1% trong nước).
3.Thời
gian thấm ướt tính bằng giây không quá
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5. Hàm
lượng acibenzola-S-methyl tính theo % khối lượng.
dạng
bột, mầu nâu nhạt tới thẫm
7-11
60
60
50,0 ( 2,5
4.
Phương pháp thử
4.1. Cảm
quan : xác định bằng mắt thường
4.2. Xác
định độ pH : Theo 10TCN 389-99, mục 4.2
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.4. Xác
định tỷ suất lơ lửng : Theo 10TCN
102-88
- Xác định hàm lượng
hoạt chất trong 25ml dung dịch cặn: Sau khi hút 225ml dung dịch phía trên,
chuyển toàn bộ dung dịch còn lại dưới đáy ống đong vào một đĩa bay hơi. Rửa ống
đong 3 lần, mỗi lần với 10ml nước cất vào đĩa bay hơi. Cho bay hơi ở nhiệt độ
540C trong tủ sấy chân không tới trọng lượng không đổi và hàm lượng hoạt chất
được xác định theo mục 4.5 của tiêu chuẩn này
- Tính toán
Tỷ suất lơ lửng y
tính bằng % theo công thức:
Y
=
111
( ( c-q )
c
Trong đó:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
c: Khối lượng hoạt
chất acibenzola-S-methyl trong lượng mẫu dùng xác định tỷ suất lơ lửng, g
4.5. Xác
định hàm lượng hoạt chất
4.5.1.Nguyên
tắc:
Hàm lượng
acibenzola-S-methyl được xác định bằng phương pháp sắc ký khí, detector ion hoá
ngọn lửa. Kết quả tính toán dựa trên sự so sánh giữa tỷ số số đo diện tích hoặc
chiều cao của píc mẫu thử với pic nội chuẩn và tỷ số số đo diện tích hoặc chiều
cao của píc mẫu chuẩn với píc nội chuẩn.
4.5.2 Hoá
chất dụng cụ thiết bị
isobutyl methyl keton
Chất nội chuẩn methyl
pentadecanoate
Chất chuẩn
acibenzola- S-methyl đã biết trước hàm lượng
Bình định mức dung
tích 10ml, 100ml
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cân phân tích
Máy lắc siêu âm
Máy sắc ký khí,
detector ion hoá ngọn lửa ( FID)
Máy nén không khí
dùng cho máy sắc ký khí
Máy tích phân kế
Cột mao quản (15m x
0,53mm), tẩm pha tĩnh DB-5, độ dày lớp phim 1,5(m
Micro syringe : 10(l,
chia vạch đến 1(l
4.5.3.Chuẩn bị dung
dịch
4.5.3.1.Dung dịch nội
chuẩn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.5.3.2.
Dung dịch mẫu chuẩn
Cân khoảng 0,08 g
chất chuẩn acibenzola-S-methyl chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml,
hòa tan và định mức đến vạch bằng dung dịch nội chuẩn. Dùng pipet, lấy chính
xác 1ml dung dịch vừa pha vào bình định mức 10ml, định mức tới vạch bằng dung
dịch nội chuẩn.
4.5.3.3.Dung dịch mẫu
thử
a)
Acibenzola-S-methyl kỹ thuật
Cân lượng mẫu thử có
chứa khoảng 0,08 g hoạt chất acibenzola-S-methyl chính xác tới 0,00001g vào
bình định mức 10ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng dung dịch nội chuẩn. Dùng
pipet, lấy chính xác 1ml dung dịch vừa pha vào bình định mức 10ml, định mức tới
vạch bằng dung dịch nội chuẩn.
b) Thuốc trừ bệnh có
chứa 50% hoạt chất acibenzola-S-methyl dạng hạt thấm nước
Cân chính xác lượng
mẫu thử có chứa khoảng 0,08 g hoạt chất acibenzola- S-methyl vào bình định mức
10ml, thêm 5ml isobutyl methyl keton, siêu âm 15phút, để nguội đến nhiệt độ
phòng, hoà tan và định mức tới vạch bằng dung dịch nội chuẩn, lọc dung dịch. Dùng
pipet, lấy chính xác 1ml dung dịch vừa lọc vào bình đinh mức 10ml, đinh mức tới
vạch bằng dung dịch nội chuẩn.
4.5.4. Thông số máy
Nhiệt độ buồng tiêm
mẫu: 250oC
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nhiệt độ lò: 170oC
Khí N2 qua cột: 4ml/
phút
Khí N2 phụ trợ
detector: 20ml/phút
4.5.5. Tiến hành phân
tích trên máy
Bơm lần lượt dung
dịch mẫu chuẩn và mẫu thử, lặp lại 3 lần.
4.5.6. Tính toán kết
quả
Hàm lượng hoạt chất
acibenzola- S-methyl ( X ) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:
X
=
Fm
( mc
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Fc
( mm
Trong đó:
Fm : Tỷ số số đo diện
tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử với píc nội chuẩn.
Fc : Tỷ số số đo diện
tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn
mc : Khối lượng mẫu
chuẩn, g
mm : Khối lượng mẫu
thử, g
P : Độ tinh khiết của
chất chuẩn, %
Hàm lượng hoạt chất
acibenzola- S- methyl là hàm lượng hoạt chất trung bình của các lượng cân mẫu
thử.