|
Tên chỉ tiêu
|
Mức qui định
|
|
1.Dạng bên ngoài
2.Độ pH
3.Hàm lượng buprofezin đăng ký A tính theo
% khối lượng
|
Bột tinh thể mầu vàng nhạt hoặc trắng
5-7
A ±
2,5
|
3.2. Thuốc trừ sâu có chứa 10% hoạt chất
buprofezin dạng bột thấm nước
Thuốc trừ sâu có chứa 10% hoạt chất
buprofezin dạng bột thấm nước là hỗn hợp của 10% khối lượng hoạt chất
buprofezin với phần còn lại là các chất phụ gia.
Các chỉ tiêu hoá lý của thuốc trừ sâu có chứa
10% hoạt chất buprofezin dạng bột thấm nước phải phù hợp với qui định ghi trong
bảng 2
Bảng 2
Tên chỉ tiêu
Mức qui định
1.Dạng bên ngoài
2. Tỷ suất lơ lửng (trong nước chuẩn D)
tính bằng % không nhỏ hơn
3.Hàm lượng buprofezin, tính theo % khối
lượng
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
70
10 + 1,0
3.3.Thuốc trừ sâu có chứa hỗn hợp 10% hoạt
chất buprofzin và 5% hoạt chất tebufenozide dạng bột thấm nước
Thuốc trừ sâu có chứa hỗn hợp 10% hoạt chất
buprofezin và 5% hoạt chất tebufenozide dạng bột thấm nước là hỗn hợp của 10%
khối lượng hoạt chất buprofezin và 5% khối lượng hoạt chất tebufenozide với
phần còn lại là các chất phụ gia .
Các chỉ tiêu hoá lý của thuốc trừ sâu
dạng hỗn hợp chứa 10% hoạt chất buprofezin và 5% tebufenozide dạng bột thấm
nước phải phù hợp với qui định ghi trong bảng 3
Bảng 3
Tên chỉ tiêu
Mức qui định
1.Dạng bên ngoài
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.Tỷ suất lơ lửng (trong nước chuẩn D) tính
bằng %:
Hàm lượng buprofezin không nhỏ hơn
Hàm lượng tebufenozide không nhỏ hơn
4.Hàm lượng buprofezin tính theo % khối
lượng
5.Hàm lượng tebufenozide tính theo % khối
lượng
Bột mầu trắng
9,1
70
64,0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5 + 0,5
4. Phương pháp thử
4.1. Xác định dạng bên ngoài: bằng mắt thường
4.2. Xác định độ pH:
4.2.1. Nguyên tắc: Giá trị pH được xác định
bằng máy đo pH sử dụng điện cực thuỷ tinh.
4.2.2. Hoá chất, dụng cụ ,thiết bị:
Acetone
Nước cất
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
ống đong 100ml có nút nhám
Máy đo pH có điện cực thuỷ tinh: Máy đo pH và
điện cực thuỷ tinh phải chuẩn hoá bằng dung dịch pH chuẩn (tuỳ theo khoảng đo
pH của mẫu đo) trước khi tiến hành đo mẫu.
4.2.3. Tiến hành:
4.2.3.1. Buprofezin kỹ thuật:
Cân 1g mẫu và chuyển vào ống đong có chứa sẵn
50ml toluene, thêm toluene đến 100ml, khuấy trong 1phút. Để lắng và đo pH của
dung dịch.
4.2.3.2. Thuốc trừ sâu có chứa 10% hoạt chất
buprofezin và 5% hoạt chất tebufenozide dạng bột thấm nước:
đong có chứa sẵn 50ml nước cất, thêm nước
cất đến 100ml, lắc mạnh 1 phút. Để lắng và đo pH của dung dịch.
4.3. Xác định tỷ xuất lơ lửng
Xác định theo tiêu chuẩn ngành 10TCN 102-88
của Bộ NN & PTNT
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.3.1. Thuốc trừ sâu có chứa 10% hoạt chất
buprofezin dạng bột thấm nước:
Xác định hàm lượng hoạt chất trong cặn: Theo
mục 4.4.1
- Dung dịch nội chuẩn: Cân khoảng 0,1g
n-dibutyl phthalate vào bình định mức 50ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng
methanol.
- Dung dịch mẫu chuẩn:
Cân khoảng 0,035g chất chuẩn buprofezin
chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức tới vạch
bằng methanol-dung dịch A. Dùng pipet lấy chính xác 1ml dung dịch A và 1ml dung
dịch nội chuẩn vào bình định mức 10ml, hòa tan và định mức đến vạch bằng
methanol.
- Dung dịch mẫu thử:
Cân lượng cặn trên có chứa khoảng
0,0035g hoạt chất buprofezin vào bình định mức 10ml, dùng pipet thêm chính xác
1ml dung dịch nội chuẩn. Hoà tan và định mức tới vạch bằng mathanol. .
Chú ý: Lọc trước khi bơm vào máy.
- Tính toán:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
111 x (c-q )
y = ------------------------
c
Trong đó:
q: khối lượng hoạt chất buprofezin trong 25ml
dung dịch còn lại dưới đáy ống đong, g
c: khối lượng hoạt chất buprofezin trong
lượng mẫu dùng xác định tỷ suất lơ lửng, g
4.3.2. Thuốc trừ sâu có chứa hỗn hợp 10% hoạt
chất buprofezin và 5% hoạt chất tebufenozide dạng bột thấm nước:
4.3.2.1. Xác định hàm lượng hoạt chất
buprofezin trong cặn: Theo mục 4.3.1
4.3.2.2. Xác định hàm lượng hoạt chất
tebufenozide trong cặn:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Dung dịch mẫu chuẩn:
Cân khoảng 0,020g chất chuẩn
tebufenozide chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức
tới vạch bằng methanol-dung dịch A. Dùng pipet lấy chính xác 1ml dung dịch A và
1ml dung dịch nội chuẩn vào bình định mức 10ml, hòa tan và định mức đến vạch
bằng methanol- dung dịch B. Dùng pipet lấy chính xác 1ml dung dịch B vào bình
định mức 10ml. Hoà tan và định mức bằng methanol.
- Dung dịch mẫu thử:
Cân lượng cặn trên có chứa khoảng
0,0020g hoạt chất tebufenozide vào bình định mức 10ml, dùng pipet thêm chính
xác 1ml dung dịch nội chuẩn. Hoà tan và định mức bằng methanol- dung dịch A.
Dùng pipet lấy chính xác 1ml dung dịch A vào bình định 10ml. Hoà tan và định
mức tới vạch bằng mathanol.
Chú ý: Lọc trước khi bơm vào máy.
- Tính toán
Tỷ suất lơ lửng y tính bằng % theo công thức
111 x (c-q )
y = ------------------------
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong đó:
q: khối lượng hoạt chất buprofezin
trong 25ml dung dịch còn lại dưới đáy ống đong, g
c: khối lượng hoạt chất buprofezin
trong lượng mẫu dùng xác định tỷ suất lơ lửng, g
4.4. Xác định hàm lượng hoạt chất:
4.4.1. Hàm lượng hoạt chất buprofezin:
4.4.1.1. Nguyên tắc:
Hàm lượng buprofezin được xác định bằng
phương pháp sắc ký lỏng cao áp, với detector tử ngoại, cột pha đảo, dùng
n-dibutyl phthalate làm chất nội chuẩn. Kết quả được tính toán dựa trên sự so
sánh giữa tỷ số số đo diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu thử với píc nội
chuẩn và tỷ số số đo diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu chuẩn với píc nội
chuẩn .
4.4.1.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị.
Methanol
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chất nội chuẩn n-dibutyl phthalate
Chất chuẩn buprofezin đã biết trước hàm
lượng
Nước cất 2 lần
Bình định mức dung tích 10ml
Bình định mức dung tích 50ml
Pipet 2ml
Màng lọc 0,45mm
Cân phân tích
Máy sắc ký lỏng cao áp với detector tử ngoại
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cột pha đảo ODS - 2 có kích thước 4,6 x 150mm
Micro xy ranh bơm mẫu 50ml
4.4.1.3. Chuẩn bị dung dịch
4.4.1.3.1.Dung dịch nội chuẩn
Cân khoảng 0,5g n- Dibutyl phthalate
chính xác tới 0,0001g vào bình định mức 50ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng
methanol
4.4.1.3.2. Dung dịch mẫu chuẩn
Cân khoảng 0,035g chất chuẩn buproferin chính
xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml, dùng pipet thêm chính xác 2ml dung
dịch nội chuẩn . Hòa tan và định mức đến vạch bằng methanol.
4.4.1.3.3. Dung dịch mẫu thử
Cân lượng mẫu thử có chứa 0,035g buproferin
chính xác đến 0,00001g vào bình định mức 10ml, dùng pipet thêm chính xác 2ml
dung dịch nội chuẩn. Hòa tan và định mức đến vạch bằng methanol.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.4.1.4.Thông số máy
Pha động : acetonitrile + nước: 70 + 30 (theo
thể tích)
Bước sóng
:
230nm
Tốc độ dòng
:
1ml/phút
Thể tích bơm : 20ml
4.4.1.5.Tiến hành phân tích trên máy
Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn phân tích và
mẫu thử phân tích, lặp lại 3 lần.
4.4.1.6. Tính toán kết quả:
Hàm lượng hoạt chất buproferin ( X )
trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
X = -------------------- x P
Fc x mm
Trong đó:
Fm : Tỷ số số đo trung bình diện
tích giữa píc mẫu thử và píc
nội
chuẩn
Fc : Tỷ số số đo trung bình diện
tích giữa píc mẫu chuẩn và píc
nội chuẩn.
mc : Khối lượng mẫu chuẩn, g
mm : Khối lượng mẫu thử, g
P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %
Hàm lượng hoạt chất buprofezin là hàm lượng
hoạt chất trung bình của các lượng cân mẫu thử.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.4.2.1. Nguyên tắc:
Hàm lượng tebufenozide được xác định bằng
phương pháp sắc ký lỏng cao áp, với detector tử ngoại, cột pha đảo, dùng
n-dibutyl phthalate làm chất nội chuẩn. Kết quả được tính toán dựa trên sự so
sánh giữa tỷ số số đo diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu thử với píc nội
chuẩn và tỷ số số đo diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu chuẩn với píc nội
chuẩn .
4.4.2.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị:
Methanol
Acetonitrile
Chất nội chuẩn n-dibutyl phthalate
Chất chuẩn tebufenozide đã biết trước hàm
lượng
Nước cất 2lần
Bình định mức dung tích 10ml
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Pipet 2ml
Màng lọc 0,45mm
Cân phân tích
Máy sắc ký lỏng với detector tử ngoại
Máy tích phân kế
Cột pha đảo ODS - 2 có kích thước 4,6 x 150mm
Micro xy ranh bơm mẫu 50ml
4.4.2.3. Chuẩn bị dung dịch
Theo mục 4.4.1.3.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Theo mục 4.4.1.4.
4.4.2.5. Tiến hành phân tích trên máy
Theo mục 4.4.1.5
4.4.2.6. Tính toán kết quả:
Hàm lượng hoạt chất tebufenozide ( X ) trong
mẫu thử được tính bằng phần trăm theo công thức:
Fm x mc
X = -------------------- x P
Fc x mm
Trong đó:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Fc : Tỷ số số đo trung bình diện
tích giữa píc mẫu chuẩn và píc nội
chuẩn.
mc : Khối lượng mẫu chuẩn, g
mm : Khối lượng mẫu thử, g
P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %
Hàm lượng hoạt chất tebufenozide là hàm lượng
hoạt chất trung bình của các lượng cân mẫu thử.
4.4.2. Buprofezin kỹ thuật
Theo mục 4.4.1
4.4.3. Thuốc trừ sâu có chứa 10% hoạt chất
buprofezin dạng bột thấm nước
Theo mục 4.4.1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hàm lượng hoạt chất buprofezin theo mục 4.4.1
Hàm lượng hoạt chất tebufenozide theo mục
4.4.2.