TIÊU
CHUẨN NGÀNH
10
TCN 365:1999
PHÂN TÍCH PHÂN BÓN
PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH AXIT HUMIC VÀ AXIT FULVIC
(YÊU CẦU KỸ
THUẬT)
1. Phạm vi áp dụng:
Tiêu chuẩn này
quy định phương pháp xác định axit humic và axit fulvic áp dụng cho than bùn và
các loại phân hỗn hợp hữu cơ-khoáng.
2. Nguyên tắc:
Hoà tan axit
humic và axit fulvic bằng dung dịch kiềm, xác định tổng số axit humic và axil
fulvic hoà tan trong kiềm bằng phương pháp xác định cacbon hữu cơ Walkley-
Black.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3. Thiết bị và thuốc thử.
3.1. Thiết bị:
3.1.1. Cân
phân tích có độ chính xác 0,0002g.
3.1.2. Buret
có độ chính xác 0,1 ml.
3.1.3. Pipet
5ml, l0ml.
3.1.4. Cốc
250ml.
3.1.5. Phễu
lọc đường kính 8cm.
3.1.6. Bếp
cách thuỷ.
3.2. Thuốc
thử:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.2.2. Axit
sunfuric đặc TK (d= 1,84)
3.2.3. Dung
dịch muối Mhor 0,5M: Cân 196g muối Mo FeSO4.(NH4)2.
6H2O vào 50ml H2SO4 đặc và thêm nước đến 1
lít. Để lắng trong. Lọc nếu đục.
3.2.4. Hỗn hợp
natri hydroxit-pyrophotphat pH=13:
Hoà tan 44,6g
Na4P2O7 . 10H2O và 4g NaOH thành 1
lít dung dịch bằng nước cất (dung dịch có nồng độ 0,1 M cho mỗi loại)
3.2.5. Dung
dịch H2SO4 1N
3.2.6. Dung
dịch H2SO4 0,05N.
3.2.7. Dung
dịch NaOH 0,05N
3.2.8. Các chỉ
thị màu
- Chỉ thị màu
Ferroin: Hoà tan 0,695g FeSO4.7H2O và 1,485g
o.phenaltrolin monohydrat (C12H8N2 .H2O)
trong 100ml nước cất.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Chỉ thị màu
axit N.diphenyl anthranilic 0,1% cũng 0,1% Na2CO3 trong
nước.
3.2.9. Nước có
độ dẫn điện < 2mS/cm.
4. Cách tiến hành:
4.1. Chiết
mẫu.
4.1.1. Cân
chính xác 3-5g mẫu phân đã được chuẩn bị theo 10 TCN-301-97 và nghiền nhỏ qua
rây 0,20mm, cho vào bình tam giác 250ml.
4.1.2. Rửa và
gạn nhiều lần bằng nước nóng cho hoà tan các hợp chất hoà tan trong nước (các
loại phân khoáng, các chất khử vô cơ như Fe+2, Mn+2, S-2...).
4.1.3. Cô mẫu
cho đến gần khô (không để cháy).
4.1.4. Rót vào
100ml hỗn hợp natri hydroxit-pyrophotphat pH=13.
4.1.5. Lắc đều
và để qua đêm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.2. Xác định
tổng số axit humic và axit fulvic.
4.2.1. Dùng
pipet lấy 5ml hoặc 10ml dung dịch lọc (5ml với than bùn và 10ml với hỗn hợp hữu
cơ-khoáng) cho vào cốc chịu nhiệt 250ml.
4.2.2. Trung
hòa bằng dung dịch H2SO4 1N cho đến khi xuất hiện kết
tủa.
4.2.3. Cô cạn
đến gần khô trên bếp cách thuỷ.
4.2.4. Dùng
pipet cho vào cốc 10ml dung dịch chuẩn K2Cr2O7
M/6, lắc trộn đều cặn vào dung dịch.
4.2.5. Thêm
nhanh 20ml H2SO4 đậm đặc. Lắc trộn đều hỗn hợp.
4.2.6. Để yên
30 phút.
4.2.7. Thêm
100ml nước và 10ml H3PO4 và để thật nguội.
4.2.8. Cho
0,3ml một trong chỉ thị màu và chuẩn độ bằng muối Mhor đến khi màu chuyển.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
* Chỉ thị màu
axit N.penyl anthranilic chuyển từ màu tím sang màu xanh lá cây
* Chỉ thị màu
Ferroin chuyển từ màu tối sang màu đỏ.
4.2.9. Tiến
hành đồng thời mẫu trắng (10ml K2Cr2O7 M/6)
4.3. Xác định
axit humic.
4.3.1. Dùng
pipet lấy 5-10ml dung dịch chiết rút cho vào cốc.
4.3.2. Cho
từng giọt H2SO4 1N và khuấy đều. Sự kết tủa sẽ hoàn toàn
khi dung dịch có pH=1,0 (kiểm tra bằng pH met).
4.3.3. Đun cốc
trên bếp cách thuỷ 1-2 giờ để thúc đẩy keo tụ axit humic.
4.3.4. Để
nguội và lọc. Vứt bỏ dung dịch lọc.
4.3.5. Kết tủa
trên giấy lọc được hoà tan bằng dung dịch NaOH 0,05N nóng và chuyển dung dịch
lọc vào cốc 250ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.3.7. Cô cạn
đến gần khô trên bếp cách thuỷ
4.3.8. Tiến
hành xác định axit humic theo Walkley-Black (từ 4.2.4 đến 4.2.8)
5. Cách tính kết quả:
Tính % khối
lượng quy về C của tổng số axit humic và axit fulvic (hoặc của riêng phần axit
humic)
a: Thể tích
dung dịch muối Mhor chuẩn độ mẫu trắng (ml)
b: Thể tích
dung dịch muối Fhor chuẩn độ mẫu trích (ml)
m: Khối lượng
mẫu tương ứng với mẫu trích (g)
Chú thích:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66