Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5987:1995 chất lượng nước - xác định nitơ ken-đan - phương pháp sau khi vô cơ

• Số hiệu: TCVN5987:1995
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 1995

Nồng độ nitơ Ken - đan CN, mg/l	Thể tích phần mẫu thử *) , ml
Cho đến 10 10- 20 20 –50 50 - 100	250 100 50 25

* Khi dùng dung dịch chuẩn axit clohidric (5.6) để chuẩn độ.

8.2. Thử trắng

Tiến hành như ở mục 8.3 nhưng dùng khoảng 250ml nước (5.l) thay cho phần mẫu thử. Ghi thể tích axit clohidric (5.6) tiêu thụ.

8.3. Xác định

Cảnh báo - Trong khi vô cơ hóa mẫu, các khí độc như lSO₂ H₂S và hoặc HCN có thể sinh ra từ các mẫu ô nhiễm. Do đó cần phải tiến hành vô cơ hóa trong tủ hút.

Lấy phần mẫu thử (8.l) cho vào một bình Ken dan (6.1), (dùng ống đong) thêm 10ml axit sunfuric (5.3), 5,0 ± 0,5g hỗn hợp xúc tác (5.8). Thêm vài hạt đá bọt (5.9) và đun mạnh dung dịch trong bình cho sôi nhanh. Phải tiến hành giai đoạn này trong tủ hút thích hợp. Sau khi nước bay hơi hết, khói trắng bắt đầu bốc lên.

Sau khi hết khói trắng, dung dịch trong bình trở nên trong suốt, không màu hoặc vàng nhạt thì tiếp tục đun thêm 60 phút (xem chú thích 1).

Sau vô cơ hóa, để bình nguội đền nhiệt độ phòng. Trong khi đó lấy 50 ± 5 ml dung dịch axit boric/chỉ thị (5.7) vào bình hứng của máy chưng cất. Cần lưu ý để sao cho đầu mút của ống dẫn ra tủ sinh hàn phải nhúng ngập vào dung dịch.

Thêm cẩn thận 250 ± 50ml nước (5.1) vân hình vô cơ hóa cùng hạt đá bọt Đun nóng bình cất sao cho tốc độ chảy vào bình hứng khoảng 10 m/l phút. Dừng cất khi đã thu được khoảng 200m/ ở bình hứng. Chuẩn độ phần hứng được đến màu hồng, bằng axit clohidric 0,02mol/l (5.6) và ghi thể tích axit tiêu thụ (xem chú thích 3).

...

...

...

1) Sau khi nước đá bay hơi hết cần đun ở mức đủ đề axit hồi lưu từ khoảng giữa cổ bình.

Điều đó đảm bảo nhiệt độ để vô cơ hóa hoàn toàn.

2) Nếu bình vô cơ hóa không lắp vừa vào máy chưng cất, cần chuyển dịnh lượng hỗn hợp đã vô cơ hóa vào bình cất thích hợp. Thường làm động tác này ở giai đoạn thêm nước.

3) Axit clohidric 0,10 mol/l (5.5) được dùng để chuẩn độ những mẫu có nồng độ nitơ cao.

9. Thể hiện kết quả

9.1. Phương pháp tính toán

Nồng độ nitơ Ken dan, CN tính bằng mg/l, được biểu diễn bằng công thức

Trong đó:

...

...

...

V₁ là thể tích của axit clohidric tiêu chuẩn dùng để chuẩn độ mẫu (8.3), ml,

V₂ là thể tích của axit clohidric tiêu chuẩn dùng để chuẩn độ mẫu trắng (8.2), ml

C là nồng độ chính xác của axit clohidric tiêu chuẩn dùng để chuẩn độ, mol/,l 14,01 là khối lượng nguyên tử của nitơ.

Kết quả có thể thể hiện bằng miligam nitơ trong 1 lít hoặc bằng micromol trong 1 lít. Hệ số chuyển tử mg/l thành Pmol/l là 71,4.

9.2. Độ lặp lại

Độ lặp lại đã được xác định và nêu ra trong bảng 2. l

10. Các yến tố cản trở

Nitrat và/hoặc nitlit có thể gây sai số dương hoặc âm. Nitrat và/hoặc nitrit có thể bị khử trong những điều kiện thử thành amoni và làm cao kết quả. Nitrat và/hoặc nitrit cũng có thể tạo muối amoni với amoni có trong mẫu và bị phân huỷ ở nhiệt độ vô cơ hóa thành khí nitơ bay đi, gây thấp kết quả. Nếu nitrat và/hoặc nitrit có trong mẫu ở nồng độ làm sai lệch kết quả phân tích tới mức không thể chấp nhận được hoặc làm mật độ chính xác, cần khử riêng chúng thành amoni trước khi vô cơ hóa.

Kết quả cũng có thể bị thấp nếu vô cơ hóa quá lâu. Cần tôn trọng cách làm như nêu ở mục 8.

...

...

...

11.1. Ion amoni có thể được xác định trực tiếp trong hỗn hợp đã vô cơ hóa bằng phương pháp trắc quang ở 655nm. Cách làm như sau:

Sau khi vô cơ hóa, để nguội bình, thêm 50 - 1,0ml nước (5.1). Thêm 2 giọt dung dịch 4 - nitrophenol l g/l, rồi vừa khuấy mạnh vừa thêm rất từ từ dung dịch natri hidroxit (5.4) cho đến khi có màu vàng nhạt bền. Thêm vài giọt axit sunfuric (5.3) đến mất màu vàng. Chuyển định lượng vào bình định mức 200m/ và thêm nước (5.1) đến vạch. Xác định ion amoni trong dung dịch này bằng phương pháp trắc quang (xem ISO 7150/l). Các dung dịch chuẩn và mẫu trắng đều phải làm theo phương pháp đá nêu trên bởi vì nồng độ cao của natri sunfat sinh ra khi trung hòa hỗn hợp vừa vô cơ hoá bằng natri hidroxit sẽ cản trở phương pháp trắc quang. Nồng độ amoni biểu diễn bằng miligam trong lít xác định được bằng phương pháp trắc quang cần phải nhân với hệ số 200/V₀ trong đó V₀ là thể tích phần mẫu thử (8.1) tính bằng mililit, để được nồng độ nitơ tính bằng miligam trong 1 lít mẫu.

11.2. Phương pháp khuyến nghị dùng để tách selen khỏi cặn vô cơ hóa.

Phần cặn cần thu góp vào bình thủy tinh có dán nhãn “Độc". Để tách selen, axit hoá phần cặn (pH2). Thêm thiếc (II) clorua rắn để khử dung dịch axit này sẽ thay hiện kết tủa selen kim loại màu đỏ. Lọc lấy kết tủa và thải bỏ theo phương thức được giám sát:

12. Báo cáo kết quả

Báo cáo kết quả cần có những thông tin sau:

a) Trích dẫn tiêu chuẩn này

b) Mọi chi tiết nhận dạng mẫu;

c) Cách lưu giữ mẫu trước khi phân tích;

...

...

...

e) Kết quả và phương pháp biểu diễn kết quả;

f) Chi tiết về những khác biệt so với cách tiến hành nêu trong tiêu chuẩn này, hoặc những bất thường có thể gây ảnh hưởng đến kết quả.

Bảng 2 - Độ lặp lại*)

Mẫu

Nồng độ nitơ CN, mg/l

Thể tích phần mẫu thử, ml

Độ lệch chuẩn **, mg/l

Bậc tự do

Dung dịch ure

...

...

...

Dung dịch ure

Nước cống

Nước thải hoá học

Nước thải hoá học

Z

50

150

79***)

16***)

...

...

...

500

100

100

50

200

100

0,027

0,31

2,69

...

...

...

0,19

0,48

19

19

19

19

15

15

...

...

...

**) Dùng axit clohidric 0,1 mol/l cho mọi chuẩn đó, trường hợp CN = 2 mg/l dùng axit clohidric 0,02 mol/l.

***) Giá trị trung bình từ nhiều phép xác định.