Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4295:2009 về đậu hạt - phương pháp thử

• Số hiệu: TCVN4295:2009
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2009

X1 =  x 100

(1)

Trong đó:

m là khối lượng hộp hoặc chén cân chứa mẫu thử trước khi sấy, tính bằng gam (g);

m₁ là khối lượng hộp hoặc chén cân chứa mẫu thử sau khi sấy, tính bằng gam (g);

m₀ là khối lượng hộp hoặc chén cân rỗng, tính bằng gam (g);

Kết quả thử là trung bình cộng của hai lần xác định song song và được biểu thị tới hai chữ số sau dấu phẩy.

Sai lệch giá trị giữa hai lần xác định song song không được vượt quá 0,2% giá trị trung bình.

4.4. Xác định độ axit chuẩn độ được

4.4.1. Nguyên tắc

Chiết rút các axit có trong mẫu thử bằng nước cất. Chuẩn độ phần dịch chiết thu được bằng dung dịch natri hydroxit 0,1M với chất chỉ thị phenolphtalein đến khi xuất hiện màu hồng bền. Căn cứ vào số mililit dung dịch natri hydroxit đã tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ để tính độ axit chuẩn độ được.

...

...

...

Chỉ sử dụng các thuốc thử đạt chất lượng tinh khiết phân tích, nước sử dụng phải là nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương, trừ khi có qui định khác.

4.4.2.1. Natri hydroxit (NAOH), dung dịch chuẩn nồng độ 0,1M.

CHÚ THÍCH: Nồng độ chính xác của dung dịch natri hydroxit sẽ được kiểm tra ngay trước mỗi đợt phân tích bằng cách sử dụng dung dịch chuẩn gốc axit oxalic hoặc bằng các dung dịch chuẩn của các axit khác như: axit clohydric, axit sulfuric. Từ đó xác định hệ số điều chỉnh nồng độ của dung dịch natri hydroxit 0,1M

Dung dịch đã chuẩn bị được bảo quản trong lọ thủy tinh màu nâu với nút cao su kín để tránh sự hấp thụ khí cacbon dioxit trong không khí.

4.4.2.2. Phenolphtalein, 1% trong etanol

Hòa tan 1 g phenolphtalein trong 100 ml etanol 95 % phần thể tích

4.4.3. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường, cụ thể như sau:

4.4.3.1. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 1mg

...

...

...

4.4.3.3. Rây, đường kính lỗ 1,0mm

4.4.3.4. Buret, dung tích 25 ml, có vạch chia tới 0,1 ml

4.4.3.5. Pipet, dung tích 25 ml và 50 ml

4.4.3.6. Bình định mức, dung tích 250 ml

4.4.3.7. Bình nón, dung tích 250 ml, có nút mài.

4.4.3.8. Giấy lọc trung tính

4.4.3.9. Phễu lọc, đường kính 7 cm

4.4.3.10. Hộp đựng mẫu, có nắp đậy kín

4.4.4. Chuẩn bị mẫu

...

...

...

4.4.5. Cách tiến hành

Trộn kỹ mẫu thử được chuẩn bị theo 4.4.4, cân khoảng 10g đến 20g mẫu, chính xác đến 1mg cho vào bình định mức (4.4.3.6). Thêm khoảng 100ml nước, đậy nút, lắc đều trong 5 min trên máy lắc hoặc lắc bằng tay. Để yên trong 1h, thỉnh thoảng lắc nhẹ. Sau đó thêm nước đến vạch. Lắc đều và lọc qua giấy lọc (4.4.3.8).

Dùng pipet (4.4.3.5) lấy chính xác 25 ml hoặc 50 ml dịch lọc cho vào bình nón dung tích 250ml. Thêm 5 giọt dung dịch chỉ thị phenolphtalein. Vừa lắc đều, vừa chuẩn độ lượng aixt trong bình nón (4.4.3.7) bằng dung dịch chuẩn natri hydroxit 0,1 M đến khi xuất hiện màu hồng bền trong 30s. Ghi lại số mililit dung dịch natri hydroxit 0,1 M đã dùng để chuẩn độ.

Tiến hành hai phép xác định song song trên cùng một mẫu thử

4.4.6. Tính và biểu thị kết quả

Độ axit chuẩn độ được của đậu hạt, tính bằng số mililit (ml) dung dịch natri hydroxit 0,1 M dùng để trung hòa 100g mẫu tính theo chất khô, theo công thức (2)

X₂ =

(2)

Trong đó:

...

...

...

 là thể tích của mẫu thử trong bình định mức, tính bằng mililit (ml);

 là thể tích mẫu lấy để chuẩn độ, tính bằng mililit (ml);

K là hệ số hiệu chỉnh nồng độ của dung dịch natri hydroxit 0,1 M;

m là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g);

 là hàm lượng nước của mẫu (tính theo 4.3);

100 là hệ số chuyển về 100g mẫu;

Kết quả thử là trung bình cộng của hai lần xác định song song và được biểu thị tới hai chữ số sau dấu phẩy.

Sai lệch giá trị giữa hai lần xác định song song không được vượt quá 0,2% giá trị trung bình.

4.5. Xác định hàm lượng protein tổng số, theo TCVN 8125 : 2009 (ISO 20483 : 2006)

...

...

...

4.6.1. Nguyên tắc

Phương pháp này được dựa trên nguyên tắc chiết lipit ra khỏi mẫu bằng dung môi hữu cơ ete etylic.

4.6.2. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích, trừ khi có qui định khác.

4.6.2.1. Ete etylic

4.6.3. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

4.6.3.1. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 1mg.

4.6.3.2. Bộ chiết lipit Soxhlet.

...

...

...

4.6.3.4. Bộ chưng cất cách thủy

4.6.3.5. Giấy lọc

4.6.3.6. Bông vải đã khử lipit

4.6.3.7. Bình hút ẩm

4.6.3.8. Rây, đường kính mắt lưới 1mm

4.6.4. Chuẩn bị mẫu thử

Cân khoảng 300g đậu hạt từ mẫu đã được lấy theo 3.1. Xay hoặc nghiền nhanh lượng mẫu cho đến khi lọt hết qua rây (4.6.3.8), trộn nhanh mẫu đã nghiền và cho vào lọ thủy tinh có nút mài. Mẫu đã chuẩn bị phải được bảo quản nơi khô, mát và không được để quá 180 min.

4.6.5. Cách tiến hành

Từ lượng mẫu đã được chuẩn bị (theo 4.6.4), dùng cân (4.6.3.1), cân lấy 2g hoặc 3g, chính xác đến 1mg, cho vào giấy lọc đã được gấp thành hình trụ bịt kín một đầu và có kích thước phù hợp với bộ Soxhlet. Đầu trên ống giấy lọc chứa mẫu đặt một ít bông vải đã khử lipit. Chiều cao của ống giấy lọc chứa mẫu phải thấp hơn ống hồi lưu ete của  bộ cất Soxhlet.

...

...

...

Quá trình chiết lipit được coi là kết thúc khi giọt ete etylic từ ống hồi lưu chảy xuống không làm loang giấy lọc khi đã bay hết ete. Cất thu hồi ete etylic trong bình cầu. Đặt bình cầu trong tủ sấy ở nhiệt độ 100^0C đến 105^0C, sấy đến khối lượng không đổi.

Để nguội bình 30 min trong bình hút ẩm, cân bình cầu để xác định hàm lượng lipit có trong mẫu

4.6.6. Tính và biểu thị kết quả

Hàm lượng lipit có trong mẫu, tính bằng phần trăm khối lượng, X₃, theo công thức (3):

X₃ =

(3)

Trong đó:

 là khối lượng của bình cầu chức hàm lượng lipit của mẫu, tính bằng gam (g);

 là khối lượng bình cầu, tính bằng gam (g);

...

...

...

Kết quả là giá trị trung bình cộng của hai lần xác định song song.

4.7. Xác định hàm lượng tro tổng số, theo TCVN 8124 : 2009 (ISO 2171 : 2007)

5. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

c) phương pháp thử nghiệm đã dùng;

e) mọi chi tiết thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy ý cũng như các sự cố bất kỳ mà có thể ảnh hưởng đến kết quả thử;

f) Kết quả thử nghiệm thu được, hoặc nếu thỏa mãn yêu cầu về độ lặp lại thì nêu kết quả cuối cùng thu được.