Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5455:1998 chất hoạt động bề mặt - chất tẩy rửa

• Số hiệu: TCVN5455:1998
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 1998

	28,84 x ( V1 – V0 ) x CO
	m

Trong đó:

V₁ l à thể t ích dung d ịch n atri hidroxit ( 4.4) đ ã s ử d ụng cho m ãu tr ắng, t ính b ằng mililit

V₀ l à thể t ích dung dịch natri hidroxit đã sử dụng cho phần mẫu thử natri lauryl sunfat, tính bằng mililit;

C_O là nồng độ chính xác của dung dịch natri hidroxit ( 4.4) tính bằng mol NaOH/l;

m₁ là khối lượng của phần mẫu thử natri lauryl sunfat, tính bằng gam.

4.5.2 Chuẩn bị dung dịch chuẩn natri lauryl sunfat

Cân từ 1,14 g đến 1.16 g natri lauryl sunfat chính xác đến 1 mg và hoà tan trong 200 ml nước. Chuyển định lượng dung dịch này vào bình định mức 1000 ml ( 5.3) có nút và pha loãng bằng nước đến vạch mức.

Tính nồng độ chính xác c₂ của dung dịch bằng mol C₁₂H₂₅NaO₄S/l theo công thức:

...

...

...

288,4 x 100

Trong đó

m₂ là khối lượng của natri lauryl sunfat đã sử dụng để pha dung dịch, tính bằng gam:

t là độ tinh khiết như đã nêu trong 4.5.1.

4.6 Benzetoni clorua, dung dịch chuẩn c( C₂₇H₄₂ClNO₂) = 0,004 mol/l

Benzyl dimetyl-2-2-4(1.1.3.3 tetra metylbutyl) phenoxi-etoxietyl amoni clorua,mono hidrat:

...

...

...

4.6.1 Chuẩn bị dung dịch

Cân khoảng 1,75 g đến 1,85 g bezetoni chính xác đén 1 mg và hoà tan trong nước.

Chuyển định lượng dung dịch vào bình định mức 1000 ml ( 5.3) có nút thuỷ tinh và thêm n ước đến vạch mức

Chú thích - Để chuẩn bị dung dịch 0,004 mol/l , sấy khô benzentoni clorua ở 105 ^0C, làm nguội trong bình hút ẩm, cân 1,792 g chính xác đến 1 mg hoà tan trong nước pha loãng đến 1000 ml.

Các phép thử đã chứng tỏ rằng các thuốc thử cation khác như là xetyl amoni bromua và benzankoni clorua cho các kết quả tương đương như các kết quả thu được khi sử dụng benzentoni clorua. Tuy nhiên, những thử nghiệm này chưa được thực hiện với số lượng đủ để khẳng định chắc chắn rằng các kết quả sẽ như nhau mà không phụ thuộc vào sản phẩm nào được phân tích. Vì vậy, nếu benzentoni clorua không có sẵn thì có thể dùng thuốc thử khác, miễn là điều này phải được ghi vào biên bản thử. Trong trường hợp có nghi ngờ và trường hợp có tranh cãi thì chỉ được sử dụng bezentoni clorua.

4.6.2 Chuẩn hoá dung dịch

Dùng pipet (5.4) hút 25 ml dung dịch natri luaryl sunfat chuẩn ( 4.5) cho vào lọ hoặc ống đong( 5.1) hoặc bình chuẩn độ ( 5.5), rồi thêm 10 ml nước, 15 ml clorofom( 4.1) và 10 ml dung dịch chỉ thị hỗn hợp( 4.8).

Chuẩn độ với dung dịch benzentoni clorua( 4.6.1)/ Nếu dùng lọ hoặc ống đong( 5.1) thì phải đậy nút và sau mỗi lần thêm phải lắc kỹ; nếu dùng bình chuẩn độ ( 5.5) kèm máy khuấy thì chạy máy khuấy ít nhất 4 giây rồi tắt máy. Lớp bên dưới sẽ có màu hồng. Tiếp tục chuẩn độ và lắc mạnh( nếu dùng 5.1) hoặc khuấy ( nếu dùng 5.2). Khi tiến tới điểm cuối, nhũ tương được tạo thành trong quá trình lắc sẽ dần bị phá vỡ dễ dàng. Tiếp tục chuẩn độ từng giọt, lắc sau mỗi lần thêm dung dịch chuẩn cho đến khi đạt được điểm cuối. Đó là thời điểm lớp clorofom hoàn toàn biến mất màu hồng và chuển sang màu xanh ghi nhạt.

4.6.3 Tính nồng độ

...

...

...

c₂ x 25

V₂

Trong đó

V₂ là thể tích của dung dịch benzentoni clorua đã dùng để chuẩn độ trong 4.6.2, tính bằng mililit;

c₂ như trong 4.5.2

...

...

...

Hoà tan 1 g phenolphtalein trong 100 ml etanol 95 % ( V/ V).

4.8. Dung dịch chỉ thị hỗn hợp^*)

4.8.1 Dung dịch gốc

Dung dịch này được pha từ disunfin xanh 1 và dimidi bromua

4.8.1.1 Disunfin xanh 1 ^**)( chỉ số màu 42045)

( Dinatri-4�,4�� dinitrilodietyl triphenyl metan-2,4disunfonat)

4.8.1.2 Dimidi bromua

( 3,8- diamo- 5 metyl-6 phenyl phenantridini bromua)

4.8.1.3 Chuẩn bị dung dịch gốc

...

...

...

Thêm khoảng 20 đến 30 ml etanol 10% ( V / V) nóng vào cốc.

Khuấy đến khi tan hết và chuyển các dung dịch vào bình định mức dung tích 250 ml. Tráng cốc bằng dung dịch etanol gộp vào bình và định mức bằng etanol đến vạch.

4.8.2 Dung dịch axit

Thêm 200 ml nước vào 20 ml dung dịch gốc ( 4.8.1) trong một bình định mức dung tích 500 ml. Thêm 20 ml dung dịch axit sunfuric nồng độ xấp xỉ 245 g/l ( 4.2), lắc kỹ và pha loãng bằng nước đến vạch mức. Gĩư ở chỗ tối.

5. Thiết bị

Các thiết bị thí nghiệm thông thường và

5.1 Lọ hoặc ống đong, dung tích 100 ml có nút nhám.

5.2 Buret, dung tích 25 ml và 50 ml phù hợp với TCVN 1609-1988.

5.3 Bình định mức một vạch, dung tích 1000 ml, có nút nhám, phù hợp với TCVN 1605-1988

...

...

...

5.5 Bình chuẩn độ, có thiết bị khuấy phù hợp ( xem hình 1) chạy bằng môtơ.

5.6 Buret tự động, kiểu piston có môtơ, dung tích 20 ml , có độ chính xác tương đương như đã qui định trong 5.2

6. Lấy mẫu

Mẫu phòng thí nghiệm được chuẩn bị và bảo quản phù hợp với hướng dẫn trong các quy định hiện hành.

7. Cách tiến hành

Cảnh báo- Cần tuân thủ các quy tắc an toàn khi làm việc với các dung môi độc

7.1 Phần mẫu thử

Cân một lượng mẫu phòng thí nghiệm( xem điều 6) chính xác đến 1 mg, vào cốc 150 ml có chứa khoảng 0,003 mol đến 0,005 mol chất hoạt động anion

Chú thích- Bảng dưới đây được tính trên cơ sở khối lượng phân tử trung bình là 360, có thể được dùng như chỉ số sơ bộ

...

...

...

Lượng chất hoạt động trong mẫu, %( m/m)

Khối lượng phần mẫu thử,g

Lượng chất hoạt động trong mẫu, %(m/m)

Khối lượng phần mẫu thử,g

15

10,0

60

2,4

30

...

...

...

80

1,8

45

3,2

100

1,4

7.2 Xác định

Hoà tan phần mẫu thử trong nước. Thêm vài giọt dung dịch phenolphtalein (4.7) và trung hoà đến màu hồng nhạt bằng dung dịch natri hidroxit( 4.4) hoặc dung dịch axit sunfuric( 4.3) nếu cần.

Chuyển định lượng vào bình định mức dung tích 1000 ml ( 5.3) có nút nhám và pha loãng đến vạch bằng nước. Lắc kỹ, dùng pipet ( 5.4) hút 25 ml dung dịch này cho vào lọ hoặc ống đong( 5.1) hoặc bình chuẩn độ ( 5.5), rồi thêm 10 ml nước, 15 ml clorofom(4.1) và 10 ml dung dịch chỉ thị axit hỗn hợp(4.8).

...

...

...

8. Biểu thị kết quả

8.1 Tính kết quả

Hàm lượng chất hoạt động anion, biểu thị bằng phần trăm khối lượng, được tính theo công thức:

V₁ . c_{1 .}M₁ . 1000 . 100

=

4 . V₃ . c₁ .M₁

m₀ . 25 . 1000

m₀

Trong đó

...

...

...

M₁ là khối lượng phân tử trung bình của chất hoạt động anion;

M₀ là khối lượng của phân fmẫu thưt( 7.1), tính bằng gam;

C₁ đã được xác định trong 4.6.3.

8.2 Độ chính xác của phương pháp

8.2.1 Độ lặp lại

Chênh lệch giữa các kết quả từ hai lần xác định song song được tiến hành trên cùng một mẫu thử hoặc được thực hiện liên tiếp nhau, do cùng một người phân tích, sử dụng cùng loại thiết bị, không đ ược vượt quá 1,5 % của giá trị trung bình.

8.2.2 Độ tái lặp

Chênh lệch giữa hai kết quả thu được trên cùng một mẫu thử ở hai phòng thí nghiệm khác nhau, không được vượt quá 3 % của giá t5rị trung bình.

9. Báo cáo kết quả

...

...

...

a- tất cả các thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

b- phương pháp sử dụng( theo tiêu chuẩn này và chỉ rõ phương pháp lắc bằng tay hay khuấy bằng máy);

c- kết quả thu được và cách biểu thị kết quả

d- các chi tiết của mọi thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc các tiêu chuẩn khác, hoặc bất kỳ thao tác tuỳ ý nào cũng như các sự cố xảy ra có thể ảnh hưởng đến kết quả.