Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6779:2008 Nhiên liệu đốt lò - Xác định hàm lượng nước và cặn - ly tâm (thử nghiệm)

• Số hiệu: TCVN6779:2008
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2008

Khoảng chia, ml	Vạch chia nhỏ, ml	Dung sai về thể tích, ml
0 đến 0,1 trên 0,1 đến 0,3 trên 0,3 đến 0,5 trên 0,5 đến 1,0 trên 1,0 đến 2,0 trên 2,0 đến 3,0 trên 3,0 đến 5,0 trên 5,0 đến 10 trên 10 đến 25 trên 25 đến 100	0,05 0,05 0,05 0,10 0,10 0,20 0,50 1,00 5,00 25,00	± 0,02 ± 0,03 ± 0,05 ± 0,05 ± 0,10 ± 0,10 ± 0,20 ± 0,50 ± 1,00 ± 1,00

6 Hoá chất

6.1 Toluen phù hợp với ISO 5272 (Cảnh báo - Dễ cháy. Bảo quản xa nguồn nhiệt, tia lửa, và ngọn lửa trần. Hơi toluen độc, toluen là chất độc. Để xa nguồn nhiệt, tia lửa và ngọn lửa hở. Rất cẩn thận để tránh hít thở hơi và bảo vệ mắt khi tiếp xúc. Bảo quản trong bình chứa kín. Sử dụng nơi thông gió tốt. Tránh tiếp xúc lâu và nhiều lần với da).

6.1.1 Các tính chất đặc trưng cho hoá chất này được qui định như sau:

Khối lượng phân tử C₆H₅CH₃ 92,14

Màu (APHA) 10

Dải sôiA (từ đầu đến điểm khô) 2,0 ^oC (3,6 ^oF)

Cặn sau khi bay hơi 0,001 %

Các chất bị sẫm màu do H₂SO₄ Đạt phép thử A.C.S

Hợp chất lưu huỳnh (S) 0,003 %

...

...

...

6.1.2 Dung môi này phải được bão hoà nước ở nhiệt độ 60 ^oC ± 1 ^oC (140 ^oF ± 1,8 ^oF), nhưng không chứa nước lơ lửng. Xem A.1 của Phụ lục A về qui trình bão hòa dung môi-nước.

6.2 Chất khử nhũ

6.2.1 Nếu cần có thể dùng chất khử nhũ để giúp sự phân tách nước với mẫu, ngăn nước bám dính vào các thành ống ly tâm, và làm tăng sự phân biệt bề mặt giao diện của dầu-nước.

6.2.2 Khi sử dụng chất khử nhũ, cần trộn theo hướng dẫn của nhà sản xuất và không bao giờ cho vào thể tích nước và cặn xác định. Luôn luôn sử dụng chất khử nhũ ở dạng dung dịch dung môi-chất khử nhũ gốc, hoặc trộn trước với dung môi sẽ dùng trong phép thử.

CHÚ DẪN

1 Cạnh phần côn phải thẳng

Hình 1 – Ống ly tâm dạng côn 203 mm

7 Lấy mẫu

...

...

...

7.2 Chỉ tiến hành thử với các mẫu đại diện lấy theo TCVN 6022 và TCVN 6777 (ASTM D 4057).

7.3 ASTM D 5854 qui định các thông tin về lấy mẫu và hiệu suất đồng nhất của máy trộn chưa được kiểm chứng. Không áp dụng phương pháp này nếu không tuân thủ ASTM D 5854.

8 Cách tiến hành

8.1 Rót mẫu đã trộn kỹ trực tiếp từ thùng chứa mẫu vào hai ống ly tâm (5.2) đến vạch 50 ml. Dùng pipet cho 50 ml dung môi bão hòa nước (6.1). Đọc các số đo trên đỉnh của mặt khum tại vạch 50 ml và 100 ml. Nút chặt các ống và lắc mạnh cho đến khi dung môi và mẫu được trộn kỹ. Nới lỏng nút và ngâm các ống này vào bể có nhiệt độ duy trì ở 60 ^oC ± 1 ^oC (140 ^oF  1,8 ^oF). tới vạch 100 ml trong 10 min.

8.2 Vặn chặt các nút và lộn ngược các ống để đảm bảo dầu và dung môi được trộn đều, chú ý lắc cẩn thận. (Cảnh báo - Nói chung áp suất hơi của hydroCacbon tại 60 ^oC (140 ^oF) xấp xỉ gấp đôi áp suất hơi tại 40 ^oC (104 ^oF), vì vậy lộn ngược các ống xuống dưới tầm mắt như vậy sẽ tránh được nguy hiểm nếu nút bị bật ra).

8.3 Đặt các ống vào các cốc quay đối diện của máy ly tâm để tạo cân bằng, như vậy các ống và các nút không chạm các ống bên cạnh hoặc đối diện. Cho máy quay trong vòng 10 min với tốc độ tính được theo công thức ở 5.1.6, đủ tạo ra lực ly tâm tương đối (rcf) khoảng từ 500 đến 800 tại đầu các ống quay (xem Bảng 2 về mối liên quan giữa đường kính tay quay, lực ly tâm tương đối và số vòng quay trên phút). Duy trì nhiệt độ trong toàn bộ quá trình ly tâm tại 60 ^oC ± 1 ^oC (140 ^oF ± 1,8 ^oF). (xem Chú thích 4).

8.4 Ngay sau khi máy ly tâm ngừng quay (đảm bảo là sau khi máy li tâm ngừng thì các ống được đưa về vị trí thẳng đứng, vì các kết quả có thể bị ảnh hưởng nếu các ống ở vị trí thẳng đứng), đọc và ghi thể tích nước và cặn lắng ở đáy mỗi ống chính xác đến 0,05 ml đối với thể tích nước và cặn từ 0,1 ml đến 1 ml; và đến 0,1 ml đối với thể tích nước và cặn trên 1 ml. Dưới 0,1 ml thì đánh giá chính xác đến 0,025 ml đối với thể tích nước và cặn (xem hình 2). Nếu thấy lượng nước và cặn nhỏ hơn 0,025 ml, thì thể tích đó không đủ để đánh giá bằng 0,025 ml, và ghi là nhỏ hơn 0,025 ml. Nếu không nhìn thấy cặn và nước thì ghi thể tích là 0,000 ml. Nhẹ nhàng đặt lại các ống này vào máy ly tâm và cho quay tiếp 10 min với cùng tốc độ như trên.

8.5 Lặp lại qui trình này cho đến khi thể tích nước và cặn của hai lần đọc liên tiếp là như nhau. Thông thường không quá 2 lần quay.

8.6 Nếu sự chênh lệch giữa các thể tích cuối nhỏ hơn một vạch chia trên ống ly tâm (xem Bảng 1), hoặc không lớn hơn 0,0025 ml, đối với các thể tích xác định nhỏ hơn hoặc bằng 0,10 ml, tính hàm lượng nước và cặn theo công thức 5, như qui định trong Điều 9. Nếu sự chênh lệch lớn hơn một vạch chia trên ống ly tâm, hoặc đối với các thể tích xác định nhỏ hơn hoặc bằng 0,10 ml, mà chênh lệch lớn hơn 0,025 ml, thì các số đọc không được chấp nhận. Trong trường hợp này, lặp lại phép thử bắt đầu từ 8.1.

...

...

...

9.1 Ghi lại thể tích cuối cùng của nước và cặn trong mỗi ống. Nếu chênh lệch giữa hai số đọc lớn hơn giá trị một vạch chia trên ống li tâm (xem Bảng 1), hoặc 0,025 ml đối với các số đọc bằng và nhỏ hơn 0,10 ml, thì các số đọc không được chấp nhận, phải lặp lại phép xác định.

9.2 Tính hàm lượng nước và cặn của mẫu như sau:

V = V₁ + V₂ (5)

trong đó

V là hàm lượng nước và cặn (kết quả phép thử), % thể tích;

V₁ là thể tích cuối của nước và cặn trên 50 ml mẫu trong ống thứ nhất, ml;

V₂ là thể tích cuối của nước và cặn trên 50 ml mẫu trong ống thứ hai, ml;

9.3 Ghi báo cáo tổng của hai số đọc được chấp nhận là phần trăm của cặn và nước.

10 Báo cáo kết quả

...

...

...

10.2 Làm tròn kết quả như sau:

10.2.1 Kết quả trên 2,00 % thể tích, làm tròn đến 0,1 % thể tích.

10.2.2 Kết quả trong dải từ 0,2 % thể tích đến 2,00 % thể tích, làm tròn đến 0,05 % thể tích.

10.2.3 Kết quả nhỏ hơn 0,2 % thể tích, làm tròn như nêu trong Bảng 3.

10.3 Báo cáo loại dung môi đã sử dụng nếu dung môi đó không phải là toluen (xem Chú thích 5). Báo cáo tên và lượng chất khử nhũ tương nếu dùng (xem 6.2). Báo cáo nhiệt độ của bể, nếu không phải là 60 ^oC (140 ^oF) (xem Chú thích 4).

Hình 2 - Qui trình đọc hàm lượng nước và cặn khi dùng ống ly tâm hình côn ASTM 100 ml

11 Độ chụm và độ chệch

11.1 Độ chụm - Nguyên tắc nêu ở 11.1.1 và 11.1.2 có thể áp dụng để đánh giá chấp nhận kết quả (xác suất 95 %).

...

...

...

11.1.2 Độ tái lập - Chênh lệch giữa hai kết quả thử độc lập, nhận được do hai thí nghiệm viên khác nhau làm việc trong hai phòng thử nghiệm khác nhau, trên cùng một mẫu thử, trong một thời gian dài với thao tác bình thường và chính xác của phương pháp thử này, chỉ một trong hai mươi trường hợp được vượt các giá trị trên Hình 3.

11.2 Độ chệch - Do chưa có vật liệu chuẩn được chấp nhận để xác định độ chệch của qui trình nêu trong phương pháp này đối với phép xác định hàm lượng nước và cặn trong dầu đốt lò bằng phương pháp ly tâm, nên chưa có qui định về độ chệch.

11.3 So sánh độ chụm của các phương pháp chưng cất và ly tâm đối với dầu thô

11.3.1 Chương trình thử nghiệm chéo đã được thực hiện trên dầu thô (xem Phụ lục ASTM D 4007) cho thấy phương pháp chưng cất đã thực hiện phần nào có độ chính xác cao hơn phương pháp ly tâm. Giá trị hiệu chỉnh trung bình đối với phương pháp chưng cất khoảng 0,06, trong khi đó phương pháp ly tâm bằng khoảng 0,10. Tuy nhiên giá trị hiệu chỉnh này không cố định và cũng không có tương quan tốt với nồng độ đo được.

11.3.2 Phương pháp chưng cất có độ chụm cải tiến hơn phương pháp ASTM D 95, tức là 0,08 đối với độ lặp lại 0,1, và 0,11 đối với độ tái lập 0,2. Có thể áp dụng các số trên cho hàm lượng từ 0,1 % đến 1 %, đây cũng là các mức cao nhất được nghiên cứu trong chương trình này.

11.3.3 Độ chụm của phương pháp ly tâm kém hơn phương pháp chưng cất: độ lặp lại là 0,12 và độ tái lập là 0,28.

Bảng 2 - Tốc độ quay áp dụng cho máy quay ly tâm theo đường kính tay quay

Đường kính tay quay

Số vòng quay trên phút

...

...

...

tại rcf = 500

tại rcf = 800

305

330

356

381

406

432

457

...

...

...

508

533

559

584

610

12

13

14

15

...

...

...

17

18

19

20

21

22

23

24

1710

...

...

...

1590

1530

1490

1440

1400

1360

1330

1300

1270

...

...

...

1210

2170

2010

2000

1930

1870

1820

1770

1720

...

...

...

1640

1600

1560

1530

^A được đo từ hai đầu của hai ống đối diện ở vị trí đang quay.

Bảng 3 – Biểu thị kết quả, ml

Ống 1 – Thể tích nước và cặn, ml

Ống 2 – Thể tích nước và cặn, ml

Tổng phần trăm thể tích nước và cặn, % thể tích

...

...

...

Không nhìn thấy nước và cặn

0,00

Không nhìn thấy nước và cặn

0,025

0,025

0,025

0,025

0,05

0,025

...

...

...

0,075

0,05

0,05

0,10

0,05

0,075

0,125

0,075

0,075

...

...

...

0,075

0,10

0,175

0,10

0,10

0,20

0,10

0,15

0,25

...

...

...

Độ chụm, xác suất 95 %

Hình 3 - Các đường cong về độ chụm của phương pháp ống ly tâm

Phụ lục A

(qui định)

A.1 Qui trình đối với toluen bão hòa nước

A.1.1 Phạm vi áp dụng

A.1.1.1 Phụ lục này nêu qui trình phù hợp đối với toluen bão hòa nước sử dụng để xác định hàm lượng nước và cặn có trong dầu đốt lò bằng phương pháp ly tâm.

A.1.2 Ý nghĩa và ứng dụng

...

...

...

A.1.3 Thuốc thử

A.1.3.1 Toluen, phù hợp ISO 5272 về yêu cầu kỹ thuật của metylbenzen (hoặc toluen).

A.1.3.2 Nước, loại chưng cất hoặc nước vòi.

A.1.4 Thiết bị và dụng cụ

A.1.4.1 Bể gia nhiệt bằng chất lỏng, có chiều sâu đủ để ngâm chai 1 lít hoặc ít nhất đến cổ chai. Bể có các thiết bị để duy trì nhiệt độ ở 60 ^oC ± 1 ^oC (140 ^oF ± 1,8 ^oF).

A.1.4.2 Chai, loại 1 lít, có nút vặn.

A.1.5 Cách tiến hành

A.1.5.1 Điều chỉnh bể gia nhiệt đến nhiệt độ thực hiện phép thử ly tâm. Duy trì nhiệt độ chính xác đến ± 1 ^oC.

A.1.5.2 Cho vào chai thủy tinh từ 700 ml đến 800 ml toluen. Cho thêm lượng nước đủ (ít nhất là 2 ml, nhưng không hơn 25 ml) để nhìn rõ lượng nước thừa. Vặn nắp chai và lắc mạnh trong 30 s.

...

...

...

A.1.5.4 Lặp lại bước A.1.5.3 ba lần.

A.1.5.5 Trước khi sử dụng, đặt chai chứa hỗn hợp nước-toluen trong bể trong 48 h. Điều này đảm bảo cân bằng hoàn toàn giữa toluen và nước tự do như được bão hòa hoàn toàn tại nhiệt độ mong muốn. Nếu cần sử dụng toluen bão hòa nước trước khi kết thúc thời gian cân bằng hoàn toàn 48 h, rót dung môi vào trong ống ly tâm và cho ly tâm trong cùng thiết bị, với cùng lực ly tâm tương đối và tại nhiệt độ của phép thử ly tâm. Phải rất cẩn thận khi dùng pipet lấy toluen từ ống ly tâm, như vậy nước có thể còn tại đáy ống không bị ảnh hưởng.

A.1.5.6 Bão hòa phụ thuộc thời gian và nhiệt độ. Khuyến cáo nên luôn luôn bảo quản các chai chứa hỗn hợp toluen-nước tại nhiệt độ của phép thử trong bể, như vậy luôn có sẵn dung môi bão hòa để sử dụng.

Hình A.1.1  Độ hòa tan của nước trong toluen

A Điểm sôi đã ghi được 110,6 ^oC