Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 4501-1:2009 Chất dẻo - Xác định tính chất kéo - Nguyên tắc chung

• Số hiệu: TCVN4501-1:2009
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2009

Tốc độ mm/min	Dung sai %
1	± 20 ^1)
2	± 20^1)
5	± 20
10	± 20
20	± 10
50	± 10
100	± 10
200	± 10
500	± 10
^1) Những dung sai này nhỏ hơn dung sai trong ISO 5893.

5.1.3 Bộ kẹp

Bộ kẹp để giữ mẫu thử phải được gắn với máy thử sao cho trục chính của mẫu thử trùng với hướng kéo qua đường tâm của bộ kẹp. Điều này có thể thực hiện được bằng cách sử dụng đinh ghim định tâm ở bộ kẹp. Mẫu thử phải được giữ sao cho không bị trượt tương đối so với bộ kẹp và điều này có thể được thực hiện hiệu quả nhờ loại bộ kẹp có chức năng duy trì hoặc tăng áp lực lên mẫu thử khi lực kéo mẫu thử gia tăng. Hệ thống kẹp không được gây ra sự đứt gãy sớm tại bộ kẹp.

5.1.4 Đồng hồ đo tải

Đồng hồ đo tải phải có cơ cấu cho phép chỉ tổng tải trọng kéo mà mẫu thử phải chịu khi được giữ bởi hai bộ kẹp. Cơ cấu này về cơ bản không bị hiện tượng trễ quán tính tại vận tốc thử quy định, và phải chỉ rõ tải trọng với độ chính xác ít nhất 1 % giá trị thực tế. Các lưu ý được chỉ dẫn trong ISO 5893.

5.1.5 Dụng cụ đo độ giãn

Dụng cụ đo độ giãn tiếp xúc phải phù hợp với ISO 9513:1999, loại 1. Độ chính xác của loại này phải đạt được trong toàn dải biến dạng mà phép đo đang được thực hiện. Cũng có thể sử dụng dụng cụ đo độ giãn không tiếp xúc miễn là chúng đáp ứng các yêu cầu độ chính xác tương tự.

Đối với phép xác định modul đàn hồi, thiết bị phải có khả năng đo sự thay đổi trong chiều đo của mẫu thử với độ chính xác đến 1 % của giá trị liên quan hoặc tốt hơn, tương đương với ± 1 mm đối với chiều dài đo 50 mm.

Dụng cụ đo độ giãn phải có khả năng xác định sự thay đổi chiều dài đo của mẫu thử tại bất kỳ thời điểm nào trong lúc thử. Thiết bị tự động ghi lại sự thay đổi này (nếu có). Về cơ bản, thiết bị bị trễ quán tính tại vận tốc thử quy định.

Khi dụng cụ đo độ giãn được gắn vào mẫu thử, cần cẩn thận để đảm bảo rằng mọi sự bóp méo hay hư hại đối với mẫu thử là nhỏ nhất. Quan trọng là không có khoảng trượt giữa dụng cụ đo độ giãn và mẫu thử.

...

...

...

5.2 Dụng cụ đo chiều rộng và chiều dày của mẫu thử

5.2.1 Vật liệu cứng

Sử dụng trắc vi kế hoặc dụng cụ tương đương có khả năng đọc đến 0,02 mm hoặc nhỏ hơn và đưa ra phương pháp để đo chiều dày và chiều rộng của mẫu thử. Kích thước và hình dáng của đe (tấm đỡ) phải phù hợp với mẫu thử được đo và không tạo ra lực lên mẫu thử để làm thay đổi rõ ràng kích thước mẫu được đo.

5.2.2 Vật liệu mềm dẻo

Để đo chiều dày sử dụng đồng hồ đo hiện số có khả năng đọc đến 0,02 mm hoặc nhỏ hơn và được cung cấp một bệ tròn, phẳng gây ra áp lực 20 kPa ± 3 kPa.

6. Mẫu thử

6.1 Hình dạng và kích thước

Xem TCVN 4501 (ISO 527) phần liên quan đến vật liệu được thử.

6.2 Chuẩn bị mẫu thử

...

...

...

6.3 Đánh dấu điểm đo

Nếu sử dụng dụng cụ đo độ giãn quang học, đặc biệt đối với tấm và màng mỏng, cần phải đánh dấu thước đo trên mẫu thử để xác định chiều dài đo. Khoảng cách từ điểm chính giữa đến hai vạch đo phải bằng nhau, và khoảng cách giữa các điểm đánh dấu phải được đo chính xác đến 1 % hoặc tốt hơn.

Điểm đánh dấu để đo không được bị xước, thủng lỗ hay in dấu lên mẫu thử theo bất kỳ cách nào có thể làm tổn hại vật liệu được thử. Phải đảm bảo việc đánh dấu không gây ra tác động có hại đối với vật liệu được thử và trong trường hợp các đường song song, chúng càng hẹp càng tốt.

6.5 Kiểm tra mẫu thử

Mẫu thử không được vặn xoắn và từng cặp bề mặt song song phải vuông góc với nhau. Bề mặt và cạnh không bị các vết trầy xước, lõm, bẩn và ba via. Mẫu thử phải được kiểm tra đúng các yêu cầu này bằng cách quan sát dựa vào cạnh thẳng, góc vuông và các tấm phẳng, và trắc vi kế. Các mẫu được kiểm tra mà không đạt một trong các yêu cầu trên sẽ bị loại bỏ hoặc được chỉnh sửa bằng máy để đạt được kích thước và hình dáng thích hợp trước khi thử.

6.5 Tính bất đẳng hướng

Xem TCVN 4501 (ISO 527) phần liên quan đến vật liệu được thử.

7. Số lượng mẫu thử

7.1 Tối thiểu phải năm mẫu thử cho từng chỉ tiêu thử được yêu cầu và cho các đặc tính được xem xét (modul đàn hồi, độ bền kéo, v,v …). Số lượng phép đo có thể hơn năm nếu yêu cầu giá trị trung bình có độ chính xác lớn hơn. Có thể đánh giá điều này bằng các phương thức khoảng tin cậy (xác suất 95 %, xem ISO 2602).

...

...

...

7.3 Dữ liệu từ mẫu thử có cạnh song song ở đó xảy ra trượt ngàm kẹp, hoặc xuất hiện hư hỏng trong phạm vi 10 mm của ngàm kẹp kia, hoặc ở đó có một hư hỏng rõ ràng dẫn đến phá hủy sớm sẽ không đượng tính vào phép phân tích. Các thử nghiệm lặp lại phải được thực hiện trên mẫu thử mới.

Số liệu dù biến thiên đến mức nào, cũng không được loại ra khỏi phép phân tích với bất kỳ lý do nào, bởi vì sự biến thiên số liệu như vậy là một hàm của biến số tự nhiên của vật liệu được thử.

CHÚ THÍCH 2: Khi phần lớn các hư hỏng nằm ngoài các tiêu chí đối với hư hỏng có thể chấp nhận được, các số liệu có thể được phân tích thống kê. Tuy nhiên, cần phải thừa nhận rằng kết quả cuối cùng là để ôn hòa. Trong những trường hợp như vậy, tốt nhất là phép thử được lặp lại với mẫu thử kiểu quả tạ nhằm giảm khả năng xảy ra các kết quả không chấp nhận được.

8. Ổn định

Mẫu thử phải được ổn định theo quy định trong tiêu chuẩn phù hợp với vật liệu thử mẫu. Trong trường hợp không có tiêu chuẩn này, điều kiện thích hợp nhất trong ISO 291 sẽ được lựa chọn, hoặc có sự đồng ý của các bên liên quan.

9. Cách tiến hành

9.1 Môi trường thử

Tiến hành thử trong môi trường  thử tương tự như môi trường ổn định mẫu thử, trừ khi có sự thỏa thuận khác của các bên liên quan, ví dụ đối với thử nghiệm tại nhiệt độ thấp hay cao.

9.2 Kích thước mẫu thử

...

...

...

Ghi lại các giá trị lớn nhất và nhỏ nhất đối với chiều rộng và chiều dày của từng mẫu thử, đảm bảo những thông số này nằm trong dung sai cho phép đối với vật liệu được thử.

Tính các giá trị trung bình số học đối với chiều rộng và chiều dày của từng mẫu. Những giá trị số học này sẽ được sử dụng cho mục đích tính toán.

CHÚ THÍCH 3: Trong trường hợp mẫu thử được tạo hình bằng ép phun, không cần đo kích thước của từng mẫu thử. Chỉ cần đo một mẫu thử cho từng lô nhằm đảm bảo kích thước tương ứng với loại mẫu thử được chọn [(xem phần liên quan của TCVN 4501 (ISO 527)]. Đối với các khuôn nhiều khoang, đảm bảo kích thước của mẫu thử ở mỗi khoang phải như nhau.

CHÚ THÍCH 4: Đối với mẫu thử dập từ vật liệu tấm hoặc màng, có thể cho rằng chiều rộng trung bình của phần song song tâm của khuôn rập tương đương với  chiều rộng tương ứng của mẫu thử. Việc chấp nhận quy trình như vậy phải dựa trên các thông số so sánh được lấy từ các khoảng chu kỳ.

9.3 Kẹp mẫu thử

Đặt mẫu thử vào trong hai bộ kẹp, đặt cẩn thận sao cho trục dọc của mẫu thẳng hàng với trục của máy thử. Sử dụng đinh ghim định tâm để đạt được sự thẳng hàng, cần phải kéo căng mẫu thử một chút trước khi vặn chặt bộ kẹp (xem 9.4). Vặn chặt bộ kẹp một cách đều tay và dứt khoát nhằm tránh mẫu thử bị trượt lệch.

9.4 Tiền ứng suất

Về thực chất mẫu thử không bị ứng suất trước khi thử. Những ứng suất như vậy có thể được hình thành trong quá trình định tâm mẫu thử dạng màng hoặc có thể được gây ra do áp lực kẹp, đặc biệt đối với các vật liệu không rắn lắm.

Ứng suất dư σ₀ tại thời điểm bắt đầu thử đối với phép đo modul không được vượt quá giá trị sau:

...

...

...

tương ứng với tiền biến dạng của ε ≤ 0,05 %, đối với việc đo ứng suất liên quan σ, ví dụ: σ = σ_y, σ_M hoặc σ_B:

σ₀ ≤ 10^-2 σ

9.5 Lắp đặt dụng cụ đo độ giãn

Sau khi cân bằng tiền ứng suất, lắp đặt và điều chỉnh dụng cụ đo độ giãn hiệu chỉnh theo chiều dài đo của mẫu thử, hoặc chuẩn bị đồng hồ đo độ biến dạng dọc phù hợp với 5.1.5. Đo khoảng cách ban đầu (chiều dài đo) nếu cần thiết. Đối với phép đo tỷ số Poisson, hai thiết bị đo độ giãn dài hoặc đo độ biến dạng sẽ được chuẩn bị để cùng một lúc đo theo trục dọc và các trục vuông góc.

Đối với phép đo độ giãn dài bằng thiết bị đo quang, đánh dấu vạch do trên mẫu thử theo quy định tại 6.3.

Độ giãn dài của chiều dài mẫu thử được đo từ sự chuyển động của bộ kẹp được sử dụng đối với các giá trị của độ biến dạng kéo danh nghĩa ε_t (xem 4.5).

9.6 Tốc độ thử

Đặt tốc độ thử phù hợp với tiêu chuẩn dành riêng cho vật liệu thử. Trong trường hợp không có thông tin về vấn đề này, tốc độ thử sẽ được các bên liên quan đưa ra phù hợp với Bảng 1.

Có thể cần thiết chấp thuận các tốc độ khác nhau đối với việc xác định modul đàn hồi, tính chất ứng suất/biến dạng đến điểm chảy dẻo, và đối với phép đo độ bền kéo và độ giãn dài lớn nhất. Phải sử dụng mẫu thử riêng đối với từng tốc độ thử.

...

...

...

9.7 Ghi lại thông số

Ghi lại lực và các giá trị tương ứng của việc gia tăng chiều dài đo và của khoảng cách giữa các bộ kẹp trong suốt quá trình thử. Tốt hơn nên sử dụng hệ thống ghi tự động ghi lại đầy đủ các đường cong ứng suất/biến dạng đối với thao tác này [xem Điều 10, Công thức (3), (4) và (5)].

Xác định tất cả ứng suất và biến dạng liên quan đã xác định trong Điều 4 từ đường cong ứng suất/biến dạng (xem Hình 1), hoặc sử dụng các phương pháp thích hợp khác.

Đối với những hư hỏng nằm ngoài phạm vi hư hỏng được chấp nhận, xem 7.2 và 7.3.

10. Tính toán và biểu thị kết quả

10.1 Tính toán ứng suất

Tính tất cả các giá trị ứng suất trong 4.3 trên cơ sở của diện tích mặt cắt ngang ban đầu của mẫu thử:

σ = (3)

trong đó

...

...

...

F là lực đo được tương ứng, tính bằng N;

A là diện tích mặt cắt ngang ban đầu của mẫu thử, tính bằng mm^2.

10.2 Tính độ biến dạng

Tính tất cả giá trị độ biến dạng được định nghĩa trong 4.4 trên cơ sở chiều dài đo:

ε =  (4)

ε (%) =  100 x  (5)

trong đó

ε là giá trị độ biến dạng phải tìm, biểu thị bằng tỷ lệ không thứ nguyên hoặc phần trăm;

L₀ là chiều dài đo của mẫu thử, tính bằng mm;

...

...

...

Các giá trị của độ biến dạng kéo danh nghĩa, được định nghĩa trong 4.5, được tính toán trên cơ sở khoảng cách ban đầu giữa hai bộ kẹp:

ε_t =  (6)

ε_t (%) =  100 x  (7)

trong đó

ε_t là độ biến dạng kéo danh nghĩa, được biểu thị bằng tỷ lệ không thứ nguyên hoặc phần trăm, %;

L là khoảng cách ban đầu giữa hai bộ kẹp, tính bằng mm;

ΔL là sự gia tăng khoảng cách giữa hai bộ kẹp, tính bằng mm.

10.3 Tính modul

Tính modul đàn hồi được định nghĩa trong 4.6 trên cơ sở hai giá trị độ biến dạng cụ thể:

...

...

...

trong đó

E_t  là modul đàn hồi, tính bằng MPa;

σ₁ là ứng suất, tính bằng MPa, được đo tại giá trị độ biến dạng ε₁ = 0,0005

σ₂ là ứng suất, tính bằng MPa, được đo tại giá trị độ biến dạng ε₂ = 0,0025

Đối với thiết bị được hỗ trợ máy tính, xem 4.6, chú thích 1.

10.4 Tỷ số Poisson

Nếu được yêu cầu, tính tỷ số Poisson được định nghĩa trong 4.7 trên cơ sở hai giá trị đo biến dạng tương ứng vuông góc với nhau:

 m_n = -  (9)

trong đó

...

...

...

ε là độ biến dạng theo hướng chiều dọc;

ε_n là độ biến dạng theo hướng vuông góc, với n = b (chiều rộng) hay h (chiều dày).

10.5 Thông số thống kê

Tính giá trị trung bình số học của kết quả thử nghiệm và, nếu được yêu cầu, độ lệch chuẩn và khoảng tin cậy 95 % của giá trị trung bình theo quy trình được quy định trong ISO 2602.

10.6 Các con số có ý nghĩa

Tính các ứng suất và modul đến ba con số có nghĩa. Tính độ biến dạng và tỷ số Poisson đến hai con số có nghĩa.

11. Độ chụm

Xem trong TCVN 4501 (ISO 527) phần liên quan đến vật liệu được thử.

12. Báo cáo thử nghiệm

...

...

...

a) Viện dẫn phần liên quan của TCVN 4501 (ISO 527);

b) Tất cả số liệu cần thiết cho việc xác định vật liệu được thử, bao gồm chủng loại, nguồn, mã số nhà sản xuất và nguồn gốc;

c) Mô tả bản chất và hình dạng của vật liệu đó là sản phẩm, bán sản phẩm, miếng thử hay mẫu thử. Phải bao gồm kích thước chủ yếu, hình dáng, phương pháp sản xuất, chuỗi các lớp và bất kỳ việc xử lý sơ bộ nào;

d) Kiểu mẫu thử, chiều rộng và độ dày của mặt cắt song song, bao gồm giá trị trung bình, nhỏ nhất và lớn nhất;

e) Phương pháp chuẩn bị mẫu thử, và bất kỳ chi tiết nào về phương pháp sản xuất được sử dụng;

f) Nếu vật liệu là sản phẩm hoặc bán sản phẩm, định hướng mẫu thử liên quan đến sản phẩm hay bán sản phẩm mà nó được cắt;

g) Số mẫu thử được thử;

h) Môi trường chuẩn để ổn định và thử cùng với bất kỳ phương thức xử lý ổn định đặc biệt nào, nếu được yêu cầu, theo tiêu chuẩn liên quan đối với vật liệu hay sản phẩm được thử mẫu;

i) Độ chính xác của máy thử (xem ISO 5893);

...

...

...

k) Loại thiết bị kẹp và áp lực kẹp, nếu biết;

l) Tốc độ thử;

m) Các kết quả thử đơn lẻ;

n) Giá trị trung bình của đặc tính được đo, được trích dẫn như giá trị biểu thị đối với vật liệu được thử;

o) Độ lệch chuẩn, và/hoặc hệ số biến thiên, và/hoặc giới hạn tin cậy của giá trị trung bình, nếu yêu cầu;

p) Báo cáo khi có mẫu bị loại và thay thế, lý do loại bỏ và thay thế;

q) Ngày thử nghiệm.

Phụ lục A

...

...

...

Modul đàn hồi và các giá trị liên quan

Do bản chất dẻo nhớt, nhiều đặc tính của vật liệu polyme phụ thuộc không chỉ vào nhiệt độ mà còn phụ thuộc cả vào thời gian. Liên quan đến thử nghiệm kéo, điều này gây ra các đường cong ứng suất/biến dạng không tuyến tính (chảy dẻo cong về phía trục biến dạng) ngang bằng trong phạm vi nhớt dẻo tuyến tính. Hiệu ứng này được ghi nhận đối với các polyme dai. Kết quả là giá trị modul tiếp tuyến của vật liệu dai được lấy từ phần đầu của đường cong ứng suất/biến dạng thường phụ thuộc nhiều vào thang đo sử dụng. Như vậy đối với những loại vật liệu này phương pháp thông thường (đường tiếp tuyến tại điểm đầu của đường cong ứng suất/biến dạng) không cho các modul tin cậy.

Vì vậy, phương pháp đo modul đàn hồi được quy định trong TCVN 4501-1 (ISO 527-1), dựa trên hai giá trị độ biến dạng cụ thể 0,25 % và 0,05 %. (Giá trị độ biến dạng thấp hơn không được đặt bằng 0 để tránh lỗi trong modul được đo gây ra bởi các tác động ban đầu có thể có lúc bắt đầu của đường cong ứng suất/biến dạng).

Trong trường hợp chất polyme giòn, cả phương pháp thông thường và phương pháp mới đều cho các giá trị tương tự nhau đối với modul. Tuy nhiên, phương pháp mới cho phép số đo chính xác và được lặp lại của modul chất dẻo dai, bền. Do vậy, định nghĩa về modul tiếp tuyến ban đầu đã bị loại bỏ trong TCVN 4501-1 (ISO 527-1)

Các khía cạnh được đề cập ở trên đối với các modul tương tự liên quan đến "điểm chảy dẻo chuyển dịch" mà được xác định trong ISO/R 527 do sự sai lệch của đường cong ứng suất/biến dạng từ đường tuyến tính ban đầu của nó. Vì vậy, điểm chảy dẻo chuyển dịch được thay thế bằng điểm biến dạng cụ thể (ứng suất tại độ biến dạng x %, σ_x, xem 4.3.4). Do việc xác định điểm chảy dẻo "thay thế" như vậy chỉ quan trọng đối với vật liệu dai, bền, độ biến dạng cụ thể phải được chọn gần độ biến dạng chảy dẻo thông thường tìm được.