Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8170-4:2009 thực phẩm chứa chất béo - Xác định thuốc bảo vệ thực vật

• Số hiệu: TCVN8170-4:2009
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2009

Hợp chất	B	D	Hợp chất	B	D
aldrin (HHDN)	+	+	azinphos-ethyl	+	-
-chlordane	+	+	carbophenothion	+	+
chlorfenson	+		chlorfenvinphos	+	-
o, p’-TDE (DDD)	+	+	diazinon	+	-
o, p’-TDE (DDD)	+	+	dioxathion	+
o, p’-DDE	+	+	ethion	+	-
o, p’-DDE	+	+	fenclorphos	+	+
o, p’-DDT	+	+	malation	+	-
o, p’-DDT	+	+	parathion-etyl	+	-
dieldrin (HEOD)	+	+	Parathion-metyl	+
-endosulfan	+	+	phosalone	+	-
-endosulfan	+	-
endosulfan sulfate	+	-
endrin	+	+
fenson	+
-HCH	+	+
-HCH	+	+
-HCH (lindane)	+	+
-HCH	+	+
heplachlor	+	+
heplachlor epoxide	+	+
hexachlorobenzene	+	+
methoxychlor	+
PCB	+
quinlozene	+	+
tetrasul	+
camphechlor (toxaphene)	+

PHỤ LỤC A

(Tham khảo)

CÁC ĐIỀU KIỆN VẬN HÀNH SẮC KÝ KHÍ ĐIỂN HÌNH

A.1. Thuốc bảo vệ thực vật nhóm clo hữu cơ

A.1.1. Điều kiện vận hành 1

Cột:

mao quản silica nung chảy DB-5 (dài 30 m, đường kính trong 0,25 mm, độ dày màng 0,23 );

Nhiệt độ cột:

...

...

...

Detector:

detector cộng kết điện tử, nhiệt độ 350 ^oC;

Bơm:

bộ bay hơi có cài đặt chương trình nhiệt độ (PTV)

Chương trình PTV:

thời gian (min)

trừ 0,15

chia-mở

...

...

...

trừ 0,10

nhiệt độ PTV 40 ^oC

0,20

chia-đóng

0,25

nhiệt độ PTV 250 ^oC

...

...

...

chia-mở

4,00

nhiệt độ PTV 40 ^oC

Tốc độ chia nhánh

50ml/min

A.1.2. Điều kiện vận hành 2

Cột:

...

...

...

Nhiệt độ cột:

đẳng nhiệt ở 80 ^oC trong 1 min, được cài chương trình nâng nhiệt 30^oC /min từ 80 ^oC đến 150 ^oC và 5 ^oC/min từ 150 ^oC đến 280 ^oC

Detector:

detector cộng kết điện tử, nhiệt độ 280 ^oC;

Bơm:

bộ bay hơi có cài đặt chương trình nhiệt độ (PTV);

Chương trình PTV:

thời gian (min)

...

...

...

nhiệt độ PTV 40 ^oC

trừ 0,10

chia-mở

0,20

chia-đóng

0,25

...

...

...

2,00

chia-mở

4,00

nhiệt độ PTV 40 ^oC

A.2. Các chất tương tự PCB

A.2.1. Điều kiện vận hành 1

Cột:

...

...

...

Nhiệt độ cột:

đẳng nhiệt ở 90 ^oC trong 4 min, được cài nâng nhiệt 35 ^oC /min từ 90^oC đến 160^oC và đẳng nhiệt ở 160 ^oC trong 1 min, chương trình nâng nhiệt 3 ^oC/min từ 160 ^oC đến 244 ^oC, đẳng nhiệt ở trong 10 min.

Bơm:

bơm không chia dòng (1 min), nhiệt độ 250 ^oC;

Detector:

detector cộng kết điện tử, nhiệt độ 350 ^oC;

Tốc độ dòng khí:

khí mang heli, áp suất trong 1,5 x 10^5 Pa, khí làm sạch nitơ 35 ml/min;

A.2.2. Điều kiện vận hành 2

...

...

...

mao quản silica nung chảy DB-1 (dài 25 m, đường kính trong 0,32mm, độ dày màng 1 );

Nhiệt độ cột:

đẳng nhiệt ở 90 ^oC trong 3 min, được cài nâng nhiệt 35 ^oC /min từ 90^oC đến 160^oC và đẳng nhiệt ở 160^oC trong 1 min, chương trình nâng nhiệt 2^oC/min từ 160^oC đến 220^oC và 5^oC /min từ 220^oC đến 240^oC và đẳng nhiệt  ở 240^oC trong 10 min.

Bơm:

bơm không chia dòng (1 min), nhiệt độ 250^oC;

Detector:

detector cộng kết điện tử, nhiệt độ 300 ^oC;

Tốc độ dòng khí:

khí mang heli, áp suất trong 0,8 x 10^5 Pa, khí làm sạch nitơ 35 ml/min;

...

...

...

A.3.1. Điều kiện vận hành 1

Cột:

mao quản silica nung chảy DB-1 (dài 30 m, đường kính trong 0,25mm, độ dày màng 0,25 );

Nhiệt độ cột:

chương trình nâng nhiệt 50 ^oC /min từ 50 ^oC đến 150 ^oC và 10 ^oC /min từ 150 ^oC đến 250 ^oC;

Detector:

detector thermionic trong phương thức P hoặc N/P, nhiệt độ 275 ^oC;

Bơm:

nhiệt độ 250 ^oC;

...

...

...

Cột:

mao quản silica nung chảy DB-1301 (dài 30 m, đường kính trong 0,25mm, độ dày màng 0,25 );

Nhiệt độ cột:

chương trình nâng nhiệt 50 ^oC/min từ 60 ^oC đến 150 ^oC, 4 ^oC/min từ 150 ^oC đến 200 ^oC và 12 ^oC/min từ 200 ^oC đến 275 ^oC đẳng nhiệt ở 275 ^oC trong 2 min;

Detector:

detector nhiệt ion trong phương thức P hoặc N/P, nhiệt độ 280 ^oC;

Bơm:

trên cột, nhiệt độ môi trường;

A.3.3. Điều kiện vận hành 3

...

...

...

mao quản silica nung chảy DB-5 (dài 30 m, đường kính trong 0,53mm, độ dày màng 1,5 );

Nhiệt độ cột:

chương trình nâng nhiệt 5 ^oC/min từ 150 ^oC đến 250 ^oC;

Detector:

detector quang phổ ngọn lửa, bộ lọc P, nhiệt độ 250 ^oC;

Bơm:

nhiệt độ 250 ^oC;

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

...

...

...

[2] Bátora, V. Vitorovic, S. Lj., Thier, H-P, and Klisenko, MA: Pure Appl) Chem., 53, 1039-1049 (1981).

[3] Cochrane, W.P.: Chemical derivatisation techniques in pesticide analysis, advances and applications; ACS Symposium Series 136, American Chemical Society, Washington, D.C., S.231 -249, 1980.

[4] Pesticide Analytical Manual, Food and Drug Admiiustration, Washington D.C. USA, Vol 1, Chapter 6, Section 652.

[5] Hulzinger, O., and Safe. E: Mass Spectrometry of Pesticides and Pollutants, CRC Press, 1973.

[6] Sphon, JA, and Brumley, W.C.: Biochemical Application of Mass Spectrometry, Editors: Waller, CR, Dormer, O.C.; John Wiley & Sons, New York, 1980.

[7] Specht, W: Clean-up of large quantities of fats for analysis of residues of organochlorine and organophosphorus compounds. In: Deutsche Forschungsgemeinschaft, Manual of Pesticide Residue Analysis, VCH Verlagsgesellschaft Weinheim 1987, Vol 1, pp. 71-74, Clean-up Method 5.

[4] Clophen® A 60 là ví dụ về một sản phẩm tổng hợp được bán sẵn. Thông tin này được đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng; còn CEN không ấn định sử dụng sản phẩm này.

[5] Calflo E^® và Celit^® là ví dụ về một sản phẩm tổng hợp được bán sẵn. Thông tin này được đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng; còn CEN không ấn định sử dụng sản phẩm này.