Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8169-2:2009 thực phẩm không chứa chất béo - Xác định dư lượng dithiocacbamat

• Số hiệu: TCVN8169-2:2009
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2009

Mức dư lượng mg/kg	Chênh lệch (±) mg/kg
0,010	0,005
0,100	0,025
1,000	0,125

Trong ví dụ này, 0,01 mg/kg là gần với giới hạn xác định.

Xác định các giá trị trung gian bằng cách ngoại suy từ đồ thị logarit.

A.3. Các điều kiện tái lập

Các điều kiện tái lập được xác định là các điều kiện mà ở đó các kết quả thử nghiệm độc lập thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, tiến hành trên cùng loại vật liệu thử, do những người khác nhau thực hiện sử dụng các thiết bị khác nhau. Bảng A.2 đưa ra các ví dụ về chênh lệch có thể chấp nhận được của các kết quả thu được dưới các điều kiện tái lập.

Bảng A.2 - Ví dụ về chênh lệch có thể chấp nhận được của các kết quả thu được dưới các điều kiện tái lập

Mức dư lượng

mg/kg

Chênh lệch (±)

mg/kg

...

...

...

0,01

0,10

0,05

1,00

0,25

Trong ví dụ này, 0,01 mg/kg là gần với giới hạn xác định.

Xác định các giá trị trung gian bằng cách ngoại suy từ đồ thị logarit.

A.4. Độ thu hồi

Định kỳ cần đánh giá hiệu năng của phòng thử nghiệm bằng cách nghiên cứu độ thu hồi để thiết lập mức thu hồi của dư lượng thuốc bảo vệ thực vật. Điều này được thực hiện bằng cách phân tích các mẫu đã được thêm chuẩn bằng các dung dịch nabam hoặc thiram trong etanol ở các nồng độ gần với các giới hạn tối đa và ở 1/10 của chúng. Các mẫu này cần phải cùng loại giống như mẫu được kiểm tra về dư lượng.

...

...

...

PHỤ LỤC B

(Tham khảo)

Các điều kiện vận hành sắc ký khí

B.1. Các điều kiện vận hành sắc ký khí dưới đây được cho là thỏa mãn yêu cầu:

B.2. Cột nhồi

Kích thước cột:

1,20 m x 2 mm

Nhồi cột:

...

...

...

Nhiệt độ cột:

100 ^oC

Kích thước cột:

1,50 m x 4 mm

Nhồi cột:

Porapax, Q 150 µm đến 190 µm (80 mesh đến 100 mesh)

Nhiệt độ cột:

200 ^oC

Kích thước cột:

...

...

...

Nhồi cột:

2 % OV trên Gas Chrom Q, 150 µm đến 190 µm (80 mesh đến 100 mesh)

Nhiệt độ cột:

100 ^oC

Kích thước cột:

1,80 m x 2 mm

Nhồi cột:

3% OV 1 trên Chromosorb AW-DMCS, 150 µm đến 190 µm (80 mesh đến 100 mesh)

Nhiệt độ cột:

...

...

...

Detector:

Detector bắt giữ điện tử, nhiệt độ 300 ^oC

Nhiệt độ bơm:

Khoảng 150 ^oC.

B.3. Cột mao quản

Cột: Mao quản silic dioxit nung CP-Sil 8CB (50 m x 0,32 mm, chiều dày màng 1,2 µm)

Nhiệt độ cột:

- đẳng nhiệt 55^oC trong 10 min;

- chương trình tăng nhiệt đã cài đặt 15 ^oC/min từ 55 ^oC đến 200 ^oC;

...

...

...

Detector: Detector bắt giữ điện tử, nhiệt độ 300 ^oC.

Nhiệt độ bơm: Khoảng 150 ^oC.

Thư mục tài liệu tham khảo

[1] McLeod, H.A., and McCully, C.A.: Head space gas chromatographic procedure for screening food samples for dithiocarbamate pesticide residues, J. Assoc. Off. Anal. Chem, 52, pp. 1226-1230, 1969.

[2] Panel on determination of dithiocarbamate residues of the Committee for Analytical Methods for Residues of Pesticides and Veterinary Products in Foodstuffs of the Ministry of Agriculture, Fisheries and Food: Determination of residues of dithiocarbamate pesticides in foodstuffs by a headspace method, Analyst, 106, pp. 782-787, 1981.

[3] EEC document: 1729/VI/80 - final 1.

[4] Greve, P.A. (editor): Analytical methods for residues of pesticides in foodstuffs: Part li, Method Dithiocarbamates, 5th edition, SDU publishers, 1988, Den Hague.

[5] EEC Commission directive of 24. 7.79 (79/700/EEC) establishing community methods of sampling for the official control of pesticide residues in and on fruits and vegetables. Official Journal of the European Communities L 207,15.8.79.

...

...

...

[7] ISO 5725:1986 Precision of test methods - Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-iaboratory tests.