Thuộc tính
Nội dung
Tiếng Anh (English)
Văn bản gốc/PDF
Lược đồ
Liên quan hiệu lực
Liên quan nội dung
Thuộc tính
Tải về

Đang tải văn bản...

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8105:2009 Sữa và sản phẩm sữa - Xác định hàm lượng nitrat

Số hiệu:	TCVN8105:2009	Loại văn bản:	Tiêu chuẩn Việt Nam
Nơi ban hành:	***	Người ký:	***
Ngày ban hành:	Năm 2009	Ngày hiệu lực:
ICS:	67.100.01	Tình trạng:	Đã biết

Thao tác	Dung dịch thử trắng ml	Dung dịch thử ml
Dùng pipet cho vào cuvet:
Dung dịch mẫu thử (xem 9.2.1 hoặc 9.2.2)	-	0,500
Dung dịch thử trắng (xem 9.3)	0,500	-
Dung dịch NADPH/FAD (5.8)	0,250	0,250
Dung dịch enzym khử nitrat (5.9)	0,020	0,020
Trộn, ví dụ dùng thìa khuấy hoặc bằng cách lắc sau khi đã đậy nắp kín^a, ủ trong 30 min ở nhiệt độ phòng, sau đó thêm:
Dung dịch nhuộm màu I (5.10.1)	0,250	0,250
Dung dịch nhuộm màu II (5.10.2)	0,250	0,250
Trộn đều, ví dụ dùng thìa khuấy hoặc bằng cách lắc sau khi đã đậy nắp kín. Để yên cuvet nơi tối ở nhiệt độ phòng trong 15 min. Đọc giá trị độ hấp thụ, A_(ni+na)svà A_(ni+na)bi,dựa vào không khí (dùng chùm tia sáng đối chứng không có cuvet) hoặc dựa vào nước. Nếu giá trị độ hấp thụ lớn hơn 1,7 thì pha loãng dung dịch mẫu thử và hệ số pha loãng được tính đến trong kết quả.
^a Có thể dùng Parafilm²⁾ để làm kín cuvet.

Để xác định nitrit, tiến hành theo hướng dẫn trong Bảng 2.

Bảng 2 - Quy trình xác định nitrit (không có chất nền, xem Điều 4, Chú thích 3)

Thao tác

Dung dịch thử trắng
ml

Dung dịch thử
ml

Dùng pipet cho vào cuvet

Dung dịch mẫu thử (9.2.1 hoặc 9.2.2)

0,500

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

0,500

Nước

0,270

Trộn đều, ví dụ dùng dao trộn hoặc bằng cách lắc sau khi đã đậy nắp kín^a, sau đó thêm:

Dung dịch nhuộm màu I (5.10.1)

0,250

...

0,250

Trộn đều, ví dụ dùng thìa khuấy hoặc bằng cách lắc sau khi đã đậy nắp kín. Để yên cuvet nơi tối ở nhiệt độ phòng trong 15 min.

Đọc giá trị độ hấp thụ, A_nis và A_nibi, dựa vào không khí (dùng chùm tia sáng đối chứng không có cuvet) hoặc dựa vào nước. Nếu giá trị độ hấp thụ lớn hơn 1,7 thì pha loãng dung dịch mẫu thử và hệ số pha loãng được tính đến trong kết quả.

^a Có thể dùng Parafilm2) để làm kín cuvet.

Có thể dùng cuvet cỡ lớn loại thông thường để xác định. Trong trường hợp này, thể tích mẫu thử, mẫu trắng và thuốc thử cần được điều chỉnh tương ứng

9.5. Đường chuẩn

Xây dựng đường chuẩn bằng cách dùng các dung dịch hiệu chuẩn đã được chuẩn bị theo 5.6.1 và 5.6.2, vẽ đồ thị của từng độ hấp thụ thu được trong 9.4 theo nồng độ tương ứng của nitrit hoặc nitrat, tính bằng miligam trên lít.

10. Tính toán và biểu thị kết quả

...

10.1.1. Tính toán

Từ đường chuẩn sử dụng dung dịch đã chuẩn bị trong 5.6.1, đọc hoặc tính theo chênh lệch độ hấp thụ DA_ni = A_nis - A_nibi (xem Bảng 2), tương ứng với hàm lượng nitrit (không có chất nền) của dung dịch mẫu thử, c_ni. Tính hàm lượng nitrit của mẫu thử (không có chất nền), w_ni, theo công thức:

trong đó

w_ni là hàm lượng nitrit của mẫu thử, tính bằng miligam nitrit trên kilogam;

c_ni là nồng độ tương ứng với độ hấp thụ đo được của dung dịch phần mẫu thử, đọc từ đường chuẩn, tính bằng miligam ion nitrit trên lít (xem 9.5);

m là khối lượng của phần mẫu thử (xem 9.1), tính bằng gam (g);

V là thể tích của phần mẫu thử (xem 9.2.1 hoặc 9.2.2), tính bằng mililit (ở đây V = 100 ml);

d là hệ số pha loãng (nếu không pha loãng thì d = 1).

...

Biểu thị kết quả thử đến một chữ số thập phân.

10.2. Hàm lượng nitrat/nitrit tổng số

10.2.1. Tính toán

Từ đường chuẩn có sử dụng dung dịch đã chuẩn bị trong 5.6.2, đọc hoặc tính theo chênh lệch độ hấp thụ DA_ni+na = A_(ni+na)s - A_(ni+na)bi(xem Bảng 1), tương ứng với nồng độ nitrit và nitrat (nitrit tổng số) của dung dịch mẫu thử (không có chất nền), c_ni+na.

Tính hàm lượng nitrit và nitrat (nitrit tổng số) của mẫu thử, w_ni+na, theo công thức:

trong đó

w_ni+na là hàm lượng nitrit và nitrat (nitrit tổng số) của mẫu thử, tính bằng miligam nitrit trên kilogam (mg/kg);

c_ni+na là nồng độ tương ứng với độ hấp thụ đo được của dung dịch phần mẫu thử, đọc được từ đường chuẩn, tính bằng miligam ion nitrit trên lít (mg/l) (xem 9.5);

...

10.2.2. Biểu thị kết quả

Biểu thị kết quả thử đến một chữ số thập phân.

10.3. Hàm lượng nitrat

10.3.1. Tính toán

Tính hàm lượng nitrat của mẫu thử, w_na, theo công thức:

trong đó

1,35 là tỷ lệ khối lượng phân tử của ion nitrat và ion nitrit.

10.3.2. Biểu thị kết quả

...

10.3.3. Khả năng khử

Trong mỗi dãy đo, kiểm tra khả năng khử bằng cách so sánh kết quả thu được khi sử dụng các dung dịch chuẩn nitrat (xem 5.6.2) so với khi sử dụng các dung dịch chuẩn nitrit tương ứng (xem 5 6.1) có tính đến tỷ lệ khối lượng phân tử.

Khả năng khử phải đạt ít nhất 95 %.

11. Độ chụm

11.1. Phép thử liên phòng thử nghiệm

Các giá trị nhận được từ phép thử liên phòng thử nghiệm này có thể không áp dụng được cho các dải nồng độ và chất nền khác với các dải nồng độ và chất nền được sử dụng trong các phép thử.

Các giá trị về độ lặp lại và độ tái lập thu được từ các kết quả của các phép thử liên phòng thử nghiệm phù hợp với TCVN 6910-2 (ISO 5725-2).

Giới hạn lặp lại và giới hạn tái lập đối với nitrat thu được từ một nghiên cứu của Đức tiến hành năm 1998 và một nghiên cứu quốc tế tiến hành năm 2004, cả hai kết quả này đều phù hợp với TCVN 6910-2 (ISO 5725-2). Phụ lục A cung cấp dữ liệu về các nghiên cứu trên. Không có số liệu về xác định nitrit.

11.2. Độ lặp lại

...

đối với whey bột, whey protein đậm đặc và các sản phẩm tương tự, dùng kết tủa Carrez và Iọc ở các hàm lượng từ 40 mg/kg đến 160 mg/kg: 30 mg/kg;

đối với các sản phẩm khác, dùng kết tủa Carrez/lọc: (4 + 0,07w_na) mg/kg;

đối với tất cả các sản phẩm, dùng siêu lọc li tâm: (6 + 0,1w_na) mg/kg.

11.3. Độ tái lập

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử độc lập, riêng rẽ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên cùng một loại vật liệu thử, trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người thao tác khác nhau thực hiện và sử dụng các thiết bị khác nhau, không quá 5 % các trường hợp lớn hơn các giá trị sau đây:

đối với whey bột, whey protein đậm đặc và các sản phẩm tương tự, dùng kết tủa Carrez và lọc ở các hàm lượng từ 40 mg/kg đến 160 mg/kg: 41 mg/kg;

đối với các sản phẩm khác, dùng kết tủa Carrez/lọc: (6 + 0,2w_na) mg/kg;

đối với tất cả các sản phẩm, dùng siêu lọc li tâm: (10 + 0,1w_na) mg/kg.

12. Báo cáo thử nghiệm

...

a) mọi thông tin cần thiết về việc nhận biết đầy đủ mẫu thử;

b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

c) phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này;

d) mọi chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, cùng với các chi tiết bất thường nào khác có thể ảnh hưởng tới kết quả;

e) kết quả thử nghiệm thu được, hoặc kết quả trích dẫn cuối cùng thu được nếu kiểm tra độ lặp lại

PHỤ LỤC A

(Tham khảo)

CÁC PHÉP THỬ LIÊN PHÒNG THỬ NGHIỆM

A.1. Nghiên cứu quốc tế

...

1) phomat chế biến, kí hiệu mẫu RM 63;

2) whey protein đậm đặc, kí hiệu mẫu 1/12;

3) sữa bột nguyên chất, kí hiệu mẫu 2/7;

4) phomat chế biến, kí hiệu mẫu 3/13;

5) whey bột, kí hiệu mẫu 4/11;

6) whey bột, kí hiệu mẫu 5/15;

7) phomat chế biến, kí hiệu mẫu 6/10;

8) phomat đông khô, kí hiệu mẫu 8/14;

9) sữa bột gầy, kí hiệu mẫu 9/16.

...

Bảng A.1 - Các kết quả sử dụng cả kết tủa Carrez và siêu lọc

Thông số

Mẫu thử

...

Giá trị trung bình (mg/kg)

49,9

39,1

9,3

7,0

60,1

159,4

...

1,6

4,2

Độ lệch chuẩn lặp lại, s_r (mg/kg)

3,4

10,3

2,9

1,6

13,0

9,1

...

1,8

2,5

Độ lệch chuẩn tái lập, s_R (mg/kg)

5,9

11,7

3,9

2,7

13,5

13,0

...

2,0

3,1

Hệ số biến thiên độ lặp lại [CV(r)] (%)

6,9

26,4

31,3

23,5

21,7

5,7

...

115

59,1

Hệ số biến thiên độ tái lập [CV(R)] (%)

11,8

30,0

42,3

38,4

22,4

8,2

...

125

73,4

Độ lập lại, r (mg/kg)

9,6

28,9

8,2

4,6

36,5

25,5

...

5,2

7,0

Độ tái lập, R (mg/kg)

16,4

32,8

11,0

7,5

37,7

36,5

...

5,6

8,6

Độ lặp lại theo giá trị trung bình r_rei, (%)

19,2

16,0

...

325

167

Độ tái lập theo giá trị trung bình R_rei (%)

32,9

118

107

22,9

...

350

205

CV(R) theo dự đoán Horwitz (%)

8,9

9,2

11,4

11,8

8,6

7,4

...

14,1

12,7

Giá trị HorRat

1,3

3,3

3,7

3,3

4,4

1,1

...

8,9

5,8

Số lượng tập hợp dữ liệu được xem xét

...

Số lượng tập hợp dữ liệu không được xem xét

...

Bảng A.2 - Các kết quả chỉ sử dụng kết tủa Carrez và lọc

Thông số

Mẫu thử

...

Giá trị trung bình (mg/kg)

49,1

38,3

8,6

7,1

...

160,1

19,2

1,3

3,2

Độ lệch chuẩn lặp lại, s_r (mg/kg)

2,7

12,5

3,2

1,3

...

9,8

1,7

1,8

1,9

Độ lệch chuẩn tái lập, s_r (mg/kg)

6,0

14,3

3,5

2,6

...

15,2

3,4

1,6

2,5

Hệ số biến thiên độ lặp lại [CV(r)] (%)

5,6

32,7

36,7

18,8

...

6,1

8,9

139

Hệ số biến thiên độ tái lập [CV(R)] (%)

12,2

...

9,4

128

Độ lặp lại, r (mg/kg)

8,1

35,1

8,8

3,7

...

26,9

4,8

5,0

4,9

Độ tái lập, R (mg/kg)

16,8

39,9

9,7

7,2

...

42,4

9,5

4,6

7,0

Độ lặp lại theo giá trị trung bình r_rei, (%)

16,5

102

...

16,8

385

153

Độ tái lập theo giá trị trung bình R_rei (%)

34,2

104

113

101

...

26,5

353

219

CV(R) theo dự đoán Horwitz (%)

8,9

9,2

11,4

11,8

...

7,4

10,2

14,1

12,7

Giá trị HorRat

1,4

4,0

3,3

3,1

...

1,3

1,8

9,1

6,6

Số lượng tập hợp dữ liệu được xem xét

...

Số lượng tập hợp dữ liệu không được xem xét

...

Bảng A.3 - Các kết quả chỉ sử dụng siêu lọc

Thông số

Mẫu thừ

...

Giá trị trung bình (mg/kg)

51,6

40,6

...

6,9

63,2

155,7

20,7

2,0

5,3

Độ lệch chuẩn lặp lại, s_r, (mg/kg)

0,9

3,9

...

2,3

4,9

7,8

4,3

1,6

3,2

Độ lệch chuẩn tái lập, s_R (mg/kg)

4,6

5,2

...

3,0

6,6

8,2

4,5

2,5

3,8

Hệ số biến thiên độ lặp lại [CV(r)] (%)

1,8

9,5

...

33,2

7,7

5,0

20,6

81,1

59,4

Hệ số biến thiên độ tái lập [CV(R)] (%)

8,9

12,9

...

42,9

10,4

5,3

21,9

125

71,5

Độ lập lại, r (mg/kg)

2,6

10,8

...

6,5

13,7

21,8

12,0

4,5

8,8

Độ tái lập, R (mg/kg)

12,9

14,6

...

8,3

18,5

23,1

12,7

6,9

10,6

Độ lặp lại theo giá trị trung bình r_rei, (%)

5,0

26,6

...

14,0

225

166

Độ tái lập theo giá trị trung bình R_rei (%)

25,0

36,0

...

120

14,8

345

200

CV(R) theo dự đoán Horwitz (%)

8,9

9,2

...

11,8

8,6

7,4

10,2

14,1

12,7

Giá trị HorRat

1,0

1,4

...

2,8

1,2

0,7

2,1

8,9

5,6

Số lượng tập hợp dữ liệu được xem xét

...

Số lượng tập hợp dữ liệu không được xem xét

...

A.2. Kết quả nghiên cứu của Đức

Nghiên cứu của Đức năm 1998 sử dụng phương pháp được mô tả trong DIN 10476 : 2001 và trong German Official Method L 02.00-29 : 2002. Đây chính là phương pháp được mô tả trong tiêu chuẩn này, nhưng chỉ dùng kết tủa Carrez và lọc.

Trong nghiên cứu trên sử dụng các mẫu sau:

...

2) sữa bột gầy, kí hiệu mẫu DE 2;

3) whey bột, kí hiệu mẫu DE 3 (35/15);

4) phomat đông khô, kí hiệu mẫu DE 4.

Bảng A.4 - Kết quả nghiên cứu sử dụng DIN 10476

Thông số

Mẫu thử

...

Giá trị trung bình (mg/kg)

18,2

8,9

148

85,8

Độ lệch chuẩn lặp lại, s_r (mg/kg)

1,0

1,2

3,9

...

Độ lệch chuẩn tái lập, s_R (mg/kg)

3,2

3,4

13,7

8,2

Hệ số biến thiên độ lặp lại [CV(r)] (%)

5,5

13,5

2,6

...

Hệ số biến thiên độ tái lập [CV(R)] (%)

17,6

38,2

9,3

9,6

Độ lặp lại, r (mg/kg)

2,7

3,4

11,0

...

Độ tái lập, R (mg/kg)

9,0

9,5

38,4

23,0

Độ lặp lại theo giá trị trung bình r_rei, (%)

15,0

38,2

7,4

...

Độ tái lập theo giá trị trung bình R_rei (%)

49,5

107

25,9

26,8

CV(R) theo dự đoán Horwitz (%)

10,3

11,5

7,5

...

Giá trị HorRat

1,7

3,3

1,2

Số lượng tập hợp dữ liệu được xem xét

...

Số lượng tập hợp dữ liệu không được xem xét

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] TCVN 6400 (ISO 707), Sửa và sản phẩm sữa - Hướng dẫn lấy mẫu

[2] TCVN 6910-2 (ISO 5725-2), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn

...

[4] Arneth, W., Herolo, B. Nitra/Nitrit-Bestimmung in Wurstwaren nach enzymatischer Reduktion [Nitrate/nitrite determination in sausage products after enzymatic reduction]. Fleischwirtschaft, 1988, 68, p. 761-764

[5] Backman, C, CARL, M. Bull. Int. Dairy Fed. (in press)

[6] DIN 10476 : 2001, Bestimmung von Nitrit und Nitrat in Milchprodukten - Enzymatisches Verfahren (Farbtest)

[7] EN 12014-3, Foodstuffs - Determination of nitrate and/or nitrite content - Part 3: Spectrometric determination of nitrate and nitrite content of meat products after enzymatic reduction of nitrate to nitrite.