Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7408:2004 thực phẩm - phát hiện thực phẩm chiếu xạ đối với loại thực phẩm

• Số hiệu: TCVN7408:2004
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: Bộ Khoa học và Công nghệ
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2004

Bảng 1 – Dữ liệu của liên phòng thử nghiệm
Thời gian sau khi chiếu xạ	Số mẫu	Sai số âm ^1)	Sai số dương ^2)
1 tháng 6 tháng	119 120	7 8	2 0
^1) Sai số âm liên quan đến tất cả các mẫu được chiếu với các liều xấp xỉ 0,5 kGy. Sai số âm là các mẫu đã chiếu xạ nhưng được nhận dạng là không chiếu xạ. ^2) Sai số dương do sự diễn giải sai của dữ liệu. Sai số dương là các mẫu không chiếu xạ nhưng được nhận dạng là đã chiếu xạ.

Trong một phép thử liên phòng thí nghiệm do Tổ chức Y tế Liên bang Đức thực hiện (Bundesgesundheisamt, BGA), gồm 17 phòng thử nghiệm tham gia nhận dạng các mẫu thịt gà, thịt lợn và thịt bò đã mã hoá gồm các mẫu không chiếu xạ hoặc đã chiếu xạ với liều 0,8 kGy, 2,8 kGy hoặc 7 kGy (liều trung bình), tại thời điểm 3 tháng và 6 tháng sau khi chiếu xạ [3], [4] (xem bảng 2).

Bảng 2 - Dữ liệu của liên phòng thí nghiệm

Sản phẩm

Thời gian sau chiếu xạ

Số mẫu

Sai số âm ^1)

Sai số dương ^2)

Thịt gà

Thịt gà

...

...

...

Thịt lợn

Thịt bò

Thịt bò

3 tháng

6 tháng

3 tháng

6 tháng

3 tháng

6 tháng

...

...

...

126

153

140

149

136

0

1

1

1

...

...

...

1

0

0

3

4

2

0

^1) Sai số âm liên quan đến các mẫu được chiếu với các liều xấp xỉ từ 0,6 kGy đến 0,8 kGy (trừ một mẫu có liều xấp xỉ 2,8 kGy).

^2) Sai số dương do mẫu bị nhiễm bẩn, mẫu hỗn hợp hoặc do giải thích kết quả sai.

...

...

...

Bảng 3 – Dữ liệu của liên phòng thử nghiệm

Sản phẩm

Số mẫu

Sai số âm ^1)

Sai số dương ^2)

Phomat Camembe

Lê tàu

Đu đủ

Xoài

...

...

...

103

104

98

1

1

0

5

0

0

...

...

...

1

^1) Trong số bảy mẫu sai số âm, thì bốn mẫu từ một phòng thử nghiệm. Ba mẫu sai số âm còn lại ghi được từ ba phòng thử nghiệm khác nhau và đó là các mẫu xoài đã chiếu xạ với liều xấp xỉ 0,3 kGy.

^2) Sai số dương do quá trình trộn lẫn các mẫu đã chiếu xạ với liều xấp xỉ 1 kGy.

11 Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm bao gồm ít nhất các thông tin sau:

a) tất cả các thông tin về nhận biết mẫu thử;

b) viện dẫn tiêu chuẩn này hoặc phương pháp được sử dụng;

c) các kết quả thu được;

d) ngày lấy mẫu và qui trình lấy mẫu (nếu biết);

...

...

...

f) ngày thử nghiệm;

g) bất kỳ điểm ngoại lệ nào quan sát được trong khi thực hiện phép thử;

h) bất kỳ thao tác nào không qui định trong phương pháp hoặc tuỳ ý có thể ảnh hưởng đến kết quả.

PHỤ LỤC A

(Qui định)

CÁC BẢNG

Bảng A.1 - Các axit béo chính trong thịt gà, thịt lợn và thịt bò được kiểm tra tại các thử nghiệm liên phòng thí nghiệm và C_n-1 HC và C_n-2:1 HC tạo ra do bức xạ

Axit béo

...

...

...

(%)

Các hydrocacbon tạo ra do bức xạ

Thịt gà

Thịt lợn

Thịt bò

C_n-1

C_n-2

Axit panmitic (C 16:0)

Axit stearic (C 18:0)

...

...

...

Axit linoleic (C 18:2)

21

6

32

25

25

11

35

10

...

...

...

10

43

2

15:0

17:0

8-17:1

6,9-17:2

1-14:1

1-16:1

...

...

...

1,7,10-16:3

Bảng A.2 - Các axit béo chính trong phomat Camembe, lê tàu, đu đủ và xoài được kiểm tra trong các thử nghiệm liên phòng thí nghiệm và các C_n-1 HC và C_n-2:1 HC tạo ra do bức xạ

Axit béo

Hàm lượng gần đúng trên chất béo tổng số

(%)

Các hydrocacbon tạo ra do bức xạ

Phomat Camembe

Lê tàu

...

...

...

Xoài

C_n-1

C_n-2:1

Axit myristic (C 14:0)

Axit panmitic (C 16:0)

Axit stearic (C 18:0)

Axit oleic (C 18:1)

Axit linoleic (C 18:2)

10 đến 15

...

...

...

10 đến 15

20 đến 25

-

-

10 đến 15

-

55 đến 65

10 đến 15

-

...

...

...

2 đến 6

60 đến 80

2 đến 6

-

5 đến 10

30 đến 45

40 đến 50

5 đến 10

13:0

...

...

...

17:0

8-17:1

6,9-17:2

1-12:1

1-14:1

1-16:1

1,7-16:2

1,7,10-16:3

...

...

...

Hydrocacbon

Các sản phẩm phân đoạn

M*

Các alkan

13:0

15:0

17:0

20:0

57-71-85-99-113-127

...

...

...

212

240

282

Các alken

1-12:1

1-14:1

8-17:1

55-69-83-97-111-125

168

...

...

...

238

Alkadien

1,7-16:2

6,9-17:2

67-55-81-82-95-96-109-110-123

222

236

Các alkatrien

1,7,10-16:3

...

...

...

220

Nếu việc nhận dạng bằng phương pháp EI vẫn chưa đầy đủ, thì nên thử phương pháp ion hóa hóa chất có điện tích (PCI) sử dụng các điều kiện sau, phương pháp này tạo ra các sản phẩm phân đoạn tương ứng M + H^+ và M - H^+.

Khí:                                          Metan, có độ sạch 4.5;

Năng lượng ion hoá:                 150 eV;

Nhiệt độ của nguồn ion:             150

PHỤ LỤC B

(tham khảo)

CÁC HÌNH

...

...

...

Hình B.1 - Phổ khối điển hình của hydrocacbon 1,7-16:2

Hình B.2 - Phổ khối điển hình của hydrocacbon 1,7,10-16:3

Hình B.3 - Phổ khối điển hình của hydrocacbon 8-17:1

Hình B.4 - Phổ khối điển hình của hydrocacbon 6,9-17:2

...

...

...

Trong trường hợp hình B.5, các hydrocacbon được tách trên cột Hewlett-PackardÒ Ultra 2 6), 12 m x 0,22 mm (đường kính trong) có pha tĩnh 0,33 mm (diphenyl 5 %, dimetyl polysiloxan 95 %), trên thiết bị sắc ký khí Hewlett-PackardÒ 5890 GC6) được nối trực tiếp với một detectơ chọn lọc khối lượng (MSD) Hewlett-PackardÒ 5970 B^6). Các điều kiện đó như sau:

Nhiệt độ bơm:                           200 ^0C;

Nhiệt độ đường truyền:             270 ^0C;

Nhiệt độ lò cột ban đầu:            50 ^0C đẳng nhiệt trong 1 phút;

Bước tăng nhiệt độ đầu tiên: 10 ^0C/phút đến 130 ^0C;

Bước tăng nhiệt độ thứ hai:       5 ^0C /phút đến 200 ^0C;

Thể tích bơm:                            1 ml;

Phương thức bơm:                   không phân dòng;

Khí mang:                                 heli;

...

...

...

Cần chú ý rằng trật tự rửa giải các hydrocacbon có thể khác nhau trên các cột có tính phân cực khác.

Hình B.6 - Sắc phổ khí điển hình của các hydrocacbon của các mẫu thịt đã chiếu xạ với liều khoảng 6,8 kGy phát hiện được bằng detectơ ion hoá ngọn lửa 7)

Trong trường hợp của hình B.6, các hydrocacbon được tách trên cột Hewlett-PackardÒ SE 548), 25 m x 0,32 mm (đường kính trong) với pha tĩnh 0,25 mm (diphenyl 5 %, dimetyl polysiloxan 95 %), trên thiết bị sắc ký khí Carlo- ErbaÒ 5300^8) được gắn với detectơ ion hoá ngọn lửa. Các điều kiện đó như sau:

Nhiệt độ bơm:                           230 ^0C;

Nhiệt độ lò cột ban đầu:            40 ^0C trong 2 phút;

Bước tăng nhiệt độ đầu tiên:     10 ^0C/phút đến 70 ^0C;

Bước tăng nhiệt độ thứ hai:       2,5 ^0C /phút đến 170 ^0C;

Bước tăng nhiệt độ thứ ba:       10 ^0C /phút đến 280 ^0C;

...

...

...

Thể tích bơm:                            1 ml;

Kiểu bơm:                                 không phân dòng;

Khí mang:                                 hydro;

Nhiệt độ detectơ:                      280 ^0C.

Cần chú ý rằng trật tự rửa giải các hydrocacbon có thể khác nhau trên các cột có tính phân cực khác.

Trong trường hợp của các hình B.7 và B.8 các hydrocacbon được tách trên cột Hewlett-PackardÒ Ultra 29), 25 m x 0,2 mm (đường kính trong) với pha tĩnh 0,33 mm (diphenyl 5 %, dimetyl polysiloxan 95 %), trên thiết bị sắc ký khí Hewlett-Packard 5890^9) được gắn trực tiếp với detectơ chọn lọc khối Hewlett-Packard 5970 B₄ ^8)(MSD). Các điều kiện đó như sau:

Nhiệt độ bơm:                           200 ^0C;

Nhiệt độ đường truyền:             270 ^0C;

Nhiệt độ của cột ban đầu :         55 ^0C trong 2 phút;

...

...

...

Bước tăng nhiệt độ thứ hai:       5 ^0C/phút đến 230 ^0C;

Thể tích bơm:                            1 ml;

Phương thức bơm:                   không phân dòng;

Khí mang:                                 heli;

Kiểu MSD:                                Quét toàn bộ từ 50 amu đến 300 amu.

Cần chú ý rằng trật tự rửa giải các hydrocacbon có thể khác nhau trên các cột có tính phân cực khác.

Hình B.7 – Sắc phổ khí điển hình của các hydrocacbon của mẫu phomat Camembe đã chiếu xạ với liều khoảng 1 kGy phát hiện được bằng quang phổ khối [16]

...

...

...

PHỤ LỤC C

(Tham khảo)

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO